The invention belongs to the technical field of analytical chemistry, and specifically relates to the preparation method of LDHs modified monolithic column and the application of the modified monolithic column, which takes methacrylic acid (MAA) as functional monomer, ethylene glycol dimethyl acrylate (EDMA) as crosslinking agent, cyclohexanol and dodecanol as binary porogens, azodiisobutyronitrile as initiator, and doped alkylated layer dihydroxides in poly. Layered monolithic polymer columns modified by dihydroxides were prepared by in situ polymerization in the solution. The monolithic column was used as solid phase microextraction material and coupled with high performance liquid chromatography for the enrichment and detection of anionic dyes in water samples. The monolithic column has the advantages of high sensitivity, high sample flux, low sample consumption, wide application range and strong anti-matrix interference ability.
【技术实现步骤摘要】
一种LDHs改性整体柱的制备方法及改性整体柱的应用
本专利技术属于分析化学
,具体涉及一种LDHs改性整体柱的制备方法及改性整体柱的应用。
技术介绍
近年来,分离富集材料在分析化学中的应用越来越广泛,特别是对复杂组分的分离,传统的富集材料已不能满足当下的分离要求。整体柱微萃取是近几年发展起来的一种新型分离富集方法,其制备过程是将单体、交联剂、制孔剂、引发剂通入毛细管中,在毛细管中进行聚合。与传统的填充柱相比,聚合物整体柱具有制备简单通透性好、比表面积大、耐酸碱性等优点。整体柱根据制备材料的不同,分为无机硅胶整体柱和有机聚合物整体柱两类。无机硅胶整体柱具有机械强度高、通透性好、使用寿命长等优点,能够适用于酸性、碱性、中性小分子化合物的分离。尽管无机硅胶整体柱有上述优点,但是也有一些缺陷,比如pH使用范围受限,制备过程复杂,稳定性和重现性差。由于这类整体柱制备需要水解和烷基化反应分步完成,所以化学修饰和表面衍生变的更加复杂,限制了此类整体柱的发展。有机聚合物整体柱是将有机单体、交联剂、引发剂、制孔剂通入事先活化的毛线管内,通过有机单体和交联剂的自由基反应,制备聚合物整体材料。制孔剂的主要作用是溶解单体和交联剂,诱导聚合物产生多孔结构,从相关文献上可以看出有机聚合物整体柱是通过有机单体和交联剂的自由基反应制得的。有机聚合物整体柱具有传递效率快,通透性好、柱效高等优点,且与无机硅胶整体柱相比具有稳定不易受pH的变化而影响。在制备过程中单体可选种类较多,并且可以进行修饰满足不同的分析要求。此外均匀地孔径分布和良好的生物相容性使有机聚合物整体柱在大分子物质分离上 ...
【技术保护点】
1.一种LDHs改性整体柱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)γ‑MAPS@LDHs的合成:将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和NaOH溶液逐滴加入NaNO3溶液中,氮气保护下搅拌混匀,pH值调整为9‑11,使混合物在70‑90℃下沉淀生长,然后将沉淀过滤、洗涤干燥,得LDHs沉淀;将LDHs沉淀加入乙醇中制得悬浮液,向悬浮液中滴加γ‑MAPS,搅拌处理,将产品循环离心洗涤干燥,得γ‑MAPS@LDHs;(2)毛细管柱的活化:取一段毛细管,依次向毛细管中通入水、NaOH、水、HCI、水、丙酮,然后通入硅烷化试剂,两端用硅胶塞密封,放入烘箱中烘制,反应结束后,取出毛细管,并向其中通入丙酮并排空,毛细管两端密封备用;(3)聚MAA‑EDMA整体柱的制备:取MAA、EDMA、十二醇、环己醇、AIBN超声混合,通入活化的毛细管柱中,密封毛细管两端,在40‑60℃下反应,反应结束后洗去未反应试剂;(4)LDHs改性整体柱的制备:取γ‑MAPS@LDHs通入聚MAA‑EDMA整体柱中,密封整体柱两端,在40‑60℃下反应,反应结束后洗去未反应试剂,得LDHs改性整体柱 ...
【技术特征摘要】
1.一种LDHs改性整体柱的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)γ-MAPS@LDHs的合成:将Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和NaOH溶液逐滴加入NaNO3溶液中,氮气保护下搅拌混匀,pH值调整为9-11,使混合物在70-90℃下沉淀生长,然后将沉淀过滤、洗涤干燥,得LDHs沉淀;将LDHs沉淀加入乙醇中制得悬浮液,向悬浮液中滴加γ-MAPS,搅拌处理,将产品循环离心洗涤干燥,得γ-MAPS@LDHs;(2)毛细管柱的活化:取一段毛细管,依次向毛细管中通入水、NaOH、水、HCI、水、丙酮,然后通入硅烷化试剂,两端用硅胶塞密封,放入烘箱中烘制,反应结束后,取出毛细管,并向其中通入丙酮并排空,毛细管两端密封备用;(3)聚MAA-EDMA整体柱的制备:取MAA、EDMA、十二醇、环己醇、AIBN超声混合,通入活化的毛细管柱中,密封毛细管两端,在40-60℃下反应,反应结束后洗去未反应试剂;(4)LDHs改性整体柱的制...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘丹,张雅珩,唐江宏,
申请(专利权)人:江苏理工学院,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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