【技术实现步骤摘要】
一种畜禽粪便中45种抗生素同时精准检测的方法
本专利技术属于固体废弃物资源化
，涉及一种畜禽粪便中45种抗生素的同时精准检测方法。
技术介绍
我国是养殖大国，也是抗生素消耗大国，据报道，2013年我国抗生素总使用量约为16.2万吨（约为美国总使用量的9倍），其中52%用于畜禽养殖业。由此可见，我国兽用抗生素消耗已占据举足轻重的地位。兽用抗生素使用后30%～90%随着畜禽粪尿排出体外，且大部分以母体形式存在。而我国，畜禽粪便的主要利用方式为农田利用，因此，畜禽粪便中的抗生素残留又会对土壤、水体等造成二次污染，从而危害人类健康。建立畜禽粪便中多种抗生素同时精准检测方法对研究其环境归趋行为和生态风险提供技术支持。畜禽粪便中基质复杂，有机物对抗生素的检测造成严重影响。目前关于抗生素残留的检测主要包括微生物法、免疫分析法、毛细管电泳法、高效液相色谱以及液相-质谱联用技术等，其中大部分方法分辨率和灵敏度差、特异性差。然而高效液相色谱-质谱联用技术对抗生素残留提供的信息最多，既可进行抗生素的准确定量又可进行准确定性分析，灵敏度高，可实现畜禽粪便中多种抗生素同时精准检测。例...
【技术保护点】
1.一种畜禽粪便中45种抗生素同时精准检测的方法，其特征在于按如下的步骤进行：一、建立抗生素标准曲线（1）45种抗生素标准品：盐酸土霉素、多西环素、金霉素、去甲基金霉素、四环素、氧氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、氟罗沙星、盐酸洛美沙星、沙拉沙星、环丙沙星、达氟沙星、依诺沙星、氟甲喹、西诺沙星、奥比沙星、噁喹酸、诺氟沙星、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺噁唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶钠、磺胺二甲（基）嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺对甲氧嘧啶、罗红霉素、克拉霉素、阿奇...
【技术特征摘要】
1.一种畜禽粪便中45种抗生素同时精准检测的方法，其特征在于按如下的步骤进行：一、建立抗生素标准曲线（1）45种抗生素标准品：盐酸土霉素、多西环素、金霉素、去甲基金霉素、四环素、氧氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星、司帕沙星、萘啶酸、氟罗沙星、盐酸洛美沙星、沙拉沙星、环丙沙星、达氟沙星、依诺沙星、氟甲喹、西诺沙星、奥比沙星、噁喹酸、诺氟沙星、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺噁唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶钠、磺胺二甲（基）嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、苯酰磺胺、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺对甲氧嘧啶、罗红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、苯唑西林、青霉素G、氯唑西林，纯度均大于等于95%；（2）45种抗生素标准储备溶液：分别称取适量标准品，分别用对应的溶剂溶解，其中β-内酰胺类用乙腈:水体积比为1:3溶解，其他的用甲醇溶解，配制成100mg/L，置于冰箱-20℃保存；（3）标准工作溶液：准确称取抗生素标准储备液适量，用甲醇配制成不同浓度系列的混合标准工作溶液，用时现配；（4）高效液相色谱条件为：色谱柱：C18柱，ACQUITYUPLCHSST3，2.1（内径）×100mm，1.8μm或相当；流动相：A组分是超纯水（含1‰甲酸）；B组分是乙腈；梯度洗脱程序：0～1.5min,90%A；1.5～8min,90-30%A；8～8.1min,30～90%A；8.1～12min,90%A；流速：0.3mL/min；进样量：5μL；（5）所述质谱条件为：离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）；离子源温度：150℃；脱溶剂气温度为500℃；脱溶剂气和锥孔气为氮气；碰撞气为高纯氩气；二、样品检测（1）称取畜禽粪便鲜样，冷冻干燥，粉碎过2mm筛；（2）加入质量体积比为1:20（g:mL）的Tris溶液、乙酸盐溶液、乙腈、甲醇、EDTA-Mcllvaine混合提取液，旋涡混匀；其中混合提取液Tris溶液：乙酸盐溶液：乙腈：甲醇：EDTA-Mcllvaine=1:1:1:1:1～1:1:1:1:2（体积比），蜗旋混合时间为30s～...
【专利技术属性】
技术研发人员：支苏丽，张克强，周婧，
申请(专利权)人：农业部环境保护科研监测所，
类型：发明
国别省市：天津,12
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