一种乙醇酸丁酯的合成方法技术

技术编号:20745233 阅读:33 留言:0更新日期:2019-04-03 10:24
本发明专利技术公开了一种乙醇酸丁酯的合成方法,合成工艺以高岭土和酸化后的活性硫酸钴通过水热反应和均匀分散得到高活性可重复使用的固体催化剂催化羟基乙酸和正丁醇的酯化反应,得到高纯度的乙醇酸丁酯。相较于浓硫酸催化,在保持较高收率的前提下不仅减少了对设备的腐蚀,而且大大缩短了成品制备的时间,提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】
一种乙醇酸丁酯的合成方法
本专利技术涉及一种乙醇酸丁酯的合成方法,属于化工合成领域。
技术介绍
乙醇酸丁酯(CAS:7397-62-8)分子中含有活泼α-H和羟基、酯基等,因此它兼具有活泼α-H、醇和酯的性质,这就使得乙醇酸丁酯的应用相当广泛,已被用于油漆、抗菌药物中间体的合成等方面。工业合成中常以浓硫酸等作为催化剂,这些催化剂廉价易得,但是对设备腐蚀严重,并且引起羟基乙酸的交联变质,而现有的一些工艺时间较长且条件苛刻,对于大批量生产乙醇酸丁酯极为不利,生产成本较高,产品的收率和纯度达不到实际应用的要求,因此,需要开发新的合成工艺和方法,减少催化剂对生产设备的腐蚀,缩短工艺时间,简化分离和提纯过程,从而提高产品的市场竞争力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种乙醇酸丁酯的合成方法,该方法在优化条件下能催化羟基乙酸和正丁醇的酯化反应,具有优异的催化活性和产物收率。一种乙醇酸丁酯合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:在圆底烧瓶中加入1mol羟基乙酸、4.5mol正丁醇和16g上述干燥催化剂,装上回流分水器和回流冷凝管加热至138℃反应4h,每隔30min取0.5ml反应液中控酸值;本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙醇酸丁酯合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:在圆底烧瓶中加入羟基乙酸、正丁醇和干燥催化剂,装上回流分水器和回流冷凝管加热至反应4h,每隔30min取反应液中控酸值;当反应液的酸值不再变化反应结束,逐渐降至室温,过滤除去催化剂,反应物转移至蒸馏瓶中,先常压除去正丁醇,再减压蒸馏收集产品。

【技术特征摘要】
1.一种乙醇酸丁酯合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:在圆底烧瓶中加入羟基乙酸、正丁醇和干燥催化剂,装上回流分水器和回流冷凝管加热至反应4h,每隔30min取反应液中控酸值;当反应液的酸值不再变化反应结束,逐渐降至室温,过滤除去催化剂,反应物转移至蒸馏瓶中,先常压除去正丁醇,再减压蒸馏收集产品。2.根据权利要求1所述一种乙醇酸丁酯合成方法,其特征在于,干燥催化剂制备方法包括以下步骤:步骤1、将高岭土载体颗粒200g放入真空干燥机中,抽真空1h,使得真空干燥机内的真空度为-0.09Mpa;步骤2、取10gCo(NO3)2·6H2O和8g尿素,然后加入到250ml去离...

【专利技术属性】
技术研发人员:杜尚威田家乐
申请(专利权)人:徐州伯利恒生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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