W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法，以钢渣为原料，氢氧化钠为激发剂，硅灰为增韧剂，制备碱激发钢渣基胶凝材料；以力学性能为评价指标，制备的胶凝材料为载体，通过初湿浸渍法合成W掺杂CeO2负载碱激发钢渣基胶凝材料催化剂。一方面将工业固体废弃物进行了高附加值利用的新途径探索；另一方面，制备的催化剂可用于光催化氧化降解染料废水，还可以用于光催化还原分解水制取氢气，为该类固废基胶凝材料应用的基础研究提供了一种新思路，对于钢铁行业的可持续发展、印染行业的污水处理及新能源领域都具有重要的意义，势必产生重要的资源、经济、环境及社会效益。

【技术实现步骤摘要】
W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法
本专利技术涉及固体废弃物资源化高附加值利用及新型催化剂制备的领域，具体涉及一种W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法。
技术介绍
钢渣是钢铁工业产生的主要固体废弃物，产出率约为粗钢产量的15-20％。随着国民经济的迅速发展，钢渣的排放量也急剧增加，据统计，2016年，我国钢渣的排放量约为1.21亿吨。这些钢渣被当作废弃物长期堆积，不仅占用了大量的土地资源，而且造成了生态环境的严重污染，因此，提高此类固体废弃物的资源化应用迫在眉睫，探索钢渣的规模化应用新途径，对我国钢铁工业的可持续发展具有重要意义。中国是印染纺织第一大国，而印染纺织业又是工业废水的排放大户，占整个工业废水排放量的35％左右。据报道，中国于2016年生产染料928000吨，位居世界前列，而一吨染料生产将排放700m3以上的废水。据不完全统计，我国印染污水每天排放量约为3×106m3，印染厂每加工100m织物会产生3～5m3废水，每年大约有6～7亿m3印染废水排入水环境中，由此而造成的重大生态破坏及经济损失是不可估量的。近年来，有关污水、污物、废气的排放标准和法规不仅在数量上不断增加，标准也更为严格和苛刻，因此需要不断开发新的高效低耗、安全无害的净化处理方法。光催化降解具有降解速度快、降解无选择性、氧化反应条件温和、无二次污染、应用范围广的优点。虽然此类以半导体为催化剂的催化氧化技术有很多优于其他氧化技术的方面，但是，此类研究依旧存在着几个关键的技术问题，使其在工业上的应用受到很大的限制。这些问题包括：量子产率低(约4％)；太阳能利用率低；光催化剂的负载技术；光催化剂粉末的分散问题；光催化剂制备成本较高。为解决这些问题，目前主要研究的方法有(1)贵金属沉积；(2)金属离子掺杂；(3)非金属元素掺杂；(4)半导体复合；(5)表面光敏化；(6)催化剂负载；(7)染料光敏化。就目前来说，制备出高活性的光催化剂就需要将金属元素掺杂或半导体复合到光催化剂中，但无论从催化性光催化活性，还是原料的成本，制备光催化剂的工艺的复杂程度来说，都难以适用于工业化生产。因此，如何采用价格低廉的原料生产光催化活性较高的光催化功能材料成为光催化氧化技术中一项重要的研究课题。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法，包括如下步骤：S1、采用内掺法，将硅灰烘干后，与钢渣按质量比为1∶9配料，混匀，得混合料；S2、参照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》标准进行操作，将适量质量分数为37.5％的NaOH溶液与分散有丙烯酸树脂的水溶液加入到SJ-160型胶砂搅拌机中，倒入混合料，62±5r/min慢速搅拌60s，125±10r/min快速搅拌30s，停止搅拌90s，快速搅拌60s后，迅速将浆体倒入40mm×40mm×160mm钢制三联模具中，置于ZT-96型胶砂振实台上振实；然后将其装入密封塑料袋，放入恒温干燥箱中在80℃热养护6h，室温下养护1d脱模，再在标准养护箱中养护2d后，将试块置于马弗炉中，以2℃/min的程序升温速率升温至450℃煅烧，保温6h，试块随炉腔冷却至室温后取出；S3、取焙烧后试块，剔除表层，取其芯部并敲碎，用方孔筛筛取粒径为0.180-0.315mm的试样颗粒；取180g颗粒试样，分成两等份，置于聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，分别加入100mL水，在130℃条件下反应8h，自然冷却至室温后，将样品取出并在真空烘干箱中115℃干燥4h；然后将两等份90g的颗粒试样分别加入到盛有400mL2.5mol/LNH4Ac水溶液中进行离子交换，间隔2h更换一次NH4Ac溶液，重复3次后，用去离子水反复洗涤，抽滤，在115℃下干燥4h后，得到NH4+交换碱激发钢渣基胶凝材料载体；S4、采用浸渍法，以偏钨酸铵((NH4)6W7O24·6H2O)为W源，六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)为Ce源，制备W掺杂CeO2不同负载量的胶凝材料催化剂，其中，以掺杂对象CeO2质量百分数计，W的掺杂量为0.3wt％；以NH4+交换碱激发钢渣基胶凝材料载体质量百分数计，CeO2的掺杂量分别为1wt％、8wt％、16wt％。进一步地，所述步骤S2中NaOH溶液的用量为混合料总量的4wt％；所述丙烯酸树脂的用量为混合料总量的0.1wt％，水灰比为0.32。进一步地，所述步骤S4具体包括如下步骤：按照设计负载量，准确称取六水合硝酸铈及偏钨酸铵，将其溶于20mL蒸馏水中，搅拌至完全溶解后，缓慢加入到盛有40g已制得的NH4+交换碱激发钢渣基胶凝材料载体颗粒的烧杯中；加入溶液的同时进行搅拌，使溶液均匀分散在载体材料上，浸渍22h，然后在115℃下烘干4h，再将烘干后的试样放入马弗炉中，以2℃/min的程序升温速率升温至400℃，保温4h后，试样随炉腔自然冷却至室温，得到W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料。本专利技术以钢渣作为催化剂载体，制备新型的催化剂，用于染料废水降解以及分解水制氢领域，一方面将工业固体废弃物进行了高附加值利用的新途径探索；另一方面，制备的催化剂可用于光催化氧化降解染料废水，还可以用于光催化还原分解水制取氢气，为该类固废基胶凝材料应用的基础研究提供了一种新思路，对于钢铁行业的可持续发展、印染行业的污水处理及新能源领域都具有重要的意义，势必产生重要的资源、经济、环境及社会效益。附图说明图1为降解实验装置图。图2为丙烯酸树脂TGA-DSC图。图3为Ce(NO3)3·6H2OTGA-DSC图。图4为CeO2的XRD图谱。图5为样品XRD图谱。图6为样品SEM照片。图7为样品的UV-visDRS分析图谱。图8为样品的PL图。图9为0.4g催化剂降解50mg/L直接天蓝5B降解率。图10为降解反应一级动力学图。图11为样品产氢效果图。图12为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例W掺杂CeO2负载型碱激发钢渣基催化剂的制备1.碱激发钢渣基胶凝材料的制备本实施例采用的是韩城龙钢钢渣，经球磨机粉磨，0.08mm方孔筛过筛。通过李氏瓶测得密度为3.03g/cm3，用勃氏比面积仪得出比表面积为490m2/kg。钢渣原料化学成分如表1所示。表1钢渣原料化学成分先烘干硅灰备用，将硅灰和钢渣干混均匀，用100ml水溶解60gNaOH，将碱溶液静置放凉和分散有丙烯酸树脂的水溶液一起加入到SJ-160型胶砂搅拌机中，将称取好的1500g混合料(钢渣及硅灰按质量比9∶1配料)倒入进行搅拌，慢速搅拌60s，快速搅拌30s，停止搅拌90s，快速搅拌60s。结束搅拌后迅速将浆体倒入40mm×40mm×160mm三联钢制模具中，置于ZT-96型胶砂振实台上振实。然后将其装入密封塑料袋，放入恒温干燥箱中在80℃热养护6h，室温下养护1d，脱模，再在标准养护箱中养护2d。取养护3d后的试块置于马弗炉中，以2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、采用内掺法，将硅灰烘干后，与钢渣按质量比为1∶9配料，混合均匀，得到混合料；S2、参照GB/T17671‑1999《水泥胶砂强度检验方法》标准进行操作，将适量质量分数为37.5％的NaOH溶液与分散有丙烯酸树脂的水溶液加入到SJ‑160型胶砂搅拌机中，倒入混合料，62±5r/min慢速搅拌60s，125±10r/min快速搅拌30s，停止搅拌90s，快速搅拌60s后，迅速将浆体倒入40mm×40mm×160mm钢制三联模具中，置于ZT‑96型胶砂振实台上振实；然后将其装入密封塑料袋，放入恒温干燥箱中在80℃热养护6h，室温下养护1d，脱模，再在标准养护箱中养护2d后，将试块置于马弗炉中，以2℃/min的程序升温速率升温至450℃煅烧，保温6h，试块随炉腔自然冷却至室温后取出；S3、取焙烧后试块，剔除表层，取其芯部并敲碎，用方孔筛筛取粒径为0.180‑0.315mm的试样颗粒；取180g颗粒试样，分成两等份，置于聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，分别加入100mL水，在130℃条件下反应8h，冷却至室温后，将样品取出并在真空烘干箱中115℃干燥4h；然后将两等份90g的颗粒试样分别加入到盛有400mL 2.5mol/L NH4Ac水溶液中进行离子交换，间隔2h更换一次NH4Ac溶液，重复3次后，用去离子水反复洗涤，抽滤，在115℃下干燥4h后，得到NH4+交换碱激发钢渣基胶凝材料载体；S4、采用浸渍法，以偏钨酸铵为W源，六水合硝酸铈为Ce源，制备W掺杂CeO2不同负载量的胶凝材料催化剂，其中，以掺杂对象CeO2质量百分数计，W的掺杂量为0.3wt％；以NH4+交换碱激发钢渣基胶凝材料载体质量百分数计，CeO2的掺杂量分别为1wt％、8wt％、16wt％。...

【技术特征摘要】
1.W掺杂CeO2不同负载量的新型钢渣基胶凝材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、采用内掺法，将硅灰烘干后，与钢渣按质量比为1∶9配料，混合均匀，得到混合料；S2、参照GB/T17671-1999《水泥胶砂强度检验方法》标准进行操作，将适量质量分数为37.5％的NaOH溶液与分散有丙烯酸树脂的水溶液加入到SJ-160型胶砂搅拌机中，倒入混合料，62±5r/min慢速搅拌60s，125±10r/min快速搅拌30s，停止搅拌90s，快速搅拌60s后，迅速将浆体倒入40mm×40mm×160mm钢制三联模具中，置于ZT-96型胶砂振实台上振实；然后将其装入密封塑料袋，放入恒温干燥箱中在80℃热养护6h，室温下养护1d，脱模，再在标准养护箱中养护2d后，将试块置于马弗炉中，以2℃/min的程序升温速率升温至450℃煅烧，保温6h，试块随炉腔自然冷却至室温后取出；S3、取焙烧后试块，剔除表层，取其芯部并敲碎，用方孔筛筛取粒径为0.180-0.315mm的试样颗粒；取180g颗粒试样，分成两等份，置于聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，分别加入100mL水，在130℃条件下反应8h，冷却至室温后，将样品取出并在真空烘干箱中115℃干燥4h；然后将两等份90g的颗粒试样分别加入到盛有400mL2.5mol/LNH4Ac水溶液中进行离子交换，间隔2...

【专利技术属性】
技术研发人员：康乐，杜慧玲，张耀君，杜娴，张森，王明亮，刘跃，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61