一种苏合香提取物的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种苏合香提取物的制备方法及其应用，采用烟杆、花生壳生物材料吸附复合生物制剂，生物转化苏合香树皮榨取树脂后的残渣，再通过连续逆流超声提取技术提取制备苏合香提取物，具有清新紫罗兰香、肉桂香、烘烤香、烤乳酪香等丰富自然的香气，刺激性降低，香料品质提高，提取率提高，原料价廉易得，工艺条件温和；在电加热和炭加热新型卷烟中应用，与烟香协调，丰富香气，具有肉桂香、清新紫罗兰香、烘烤香、烤乳酪香等，降低刺激性，增加喉部舒适性。

【技术实现步骤摘要】
一种苏合香提取物的制备方法及其应用
本专利技术涉及烟用添加剂领域，具体涉及一种苏合香提取物的制备方法及其应用。
技术介绍
烟用添加剂为改善烟草理化性能的助剂，包括香料香精、保润剂、助燃剂、防霉剂和吸附剂。加热不燃烧型卷烟与传统燃烧型卷烟比较，加热温度一般在500℃一下，通常为300℃，对卷烟中的呈香物质的作用和产生香气的机理不同，往往与卷烟燃吸的感官效果差异较大，需要加香加料以弥补烟香的不足。天然香料因其天然性、安全性和自然复合的香气，更迎合消费者对健康的需求，但仍然具有提取效率较低、溶剂残留多、杂质含量高、纯度较低、纯化步骤复杂导致成本高，有些因特征香气显著，会导致外加香气掩盖烟香等缺陷。由于香料物质大部分为分子量较低、沸点低、挥发性较强的化合物，高温加工过程中损失严重，导致释香不均匀现象，甚至在储存期间因挥发失去香味，或是化学性质不稳定易被氧化变质。苏合香为金缕梅科植物苏合香树LiquidambarorientalisMill.所分泌的树脂(因为产地得名，《本草纲目》说:"此香出苏合国，因以名之")。又名帝膏(侯宁极《药谱》)，苏合油(《太平寰宇记》)，苏合香油(《局方》)，帝油流(《现代实用中药》)。苏合香为刺激性祛痰药，并有较弱的抗菌作用，可用于各种呼吸道感染。天然提取物通常采用常规的水提、醇提等制备方法，在提取香味物质的同时，还带有对卷烟吸味不利的蛋白质、鞣质、淀粉、果胶、纤维素、木质素及其他大分子物质，增香的同时也具有增加刺激性、杂气和残留感的缺陷。生物产香技术是利用微生物工程、酶工程、细胞培养、基因改造等生物技术，通过微生物代谢出特定香气成分，从而提升产品质量的一门新技术。在生物产香技术制备天然香料的过程中，多采用悬浮微生物发酵，这种方式同样存在天然浸膏和提取物类香料产品得率低下、产品质量不稳定、纯化步骤复杂、成本高等缺陷，严重阻碍了生物产香天然香料的应用推广。目前专利“一种苏合香型鼻烟”(专利号ZL201310013441.0)公开了一种由纯天然原料制成的苏合香型鼻烟及其制备方法，由含苏合香6-14份(重量份的)天然原料组成，该苏合香型鼻烟可提神醒脑，能使鼻腔通气，并且可辅助戒烟；专利“烟用苏合香浸膏及其制备方法”(专利号ZL201510173828.1)公开了一种制备方法：干燥苏合香破碎后，与果糖、乙酸，加入到70-95％的乙醇溶液中，浸泡后加热回流提取2-5h，冷却过滤浓缩，得到苏合香浸膏，应用于卷烟使之烟香丰富，甜感强，烟气的干燥感低，辛辣感以及刺激性弱，并且烟气中的有害成分苯并[a]芘、苯酚明显降低；专利“烟用苏合香提取物的制备方法及应用”(申请号201210293385.6)，将苏合香用含乳酸水溶液浸泡1小时后，于常压下加热回流提取3次，合并三次滤液，60℃下减压浓缩至苏合香原重量2倍，即得，将苏合香提取物应用于烟草中，能提调烟香，降低刺激，改善喉部舒适感。而将苏合香树皮榨取树脂后的残渣作为原料，采用烟杆、花生壳复合生物材料吸附生物制剂，进行水解发酵预处理，然后通过连续逆流超声提取技术，得到苏合香提取物，并在电加热和炭加热新型卷烟中应用，具有丰富香气、降低刺激、止咳祛痰、增强喉部舒适性的作用。
技术实现思路
根据上述不足，本专利技术的目的是提供一种苏合香提取物的制备方法及其应用，采用烟杆、花生壳生物材料吸附复合生物制剂，生物转化苏合香树皮榨取树脂后的残渣，再通过连续逆流超声提取技术提取制备苏合香提取物，具有清新紫罗兰香、肉桂香、烘烤香、烤乳酪香等丰富自然的香气，刺激性降低，香料品质提高，提取率提高，原料价廉易得，工艺条件温和；在电加热和炭加热新型卷烟中应用，与烟香协调，丰富香气，具有肉桂香、清新紫罗兰香、烘烤香、烤乳酪香等，降低刺激性，增加喉部舒适性。本专利技术通过以下技术方案实现：一种苏合香提取物的制备方法，包括如下步骤：(1)原料前处理：苏合香树皮榨取树脂后的残渣，经粉碎机粉碎至40目～120目粉末；(2)微生物菌株的活化：将扣囊复膜孢酵母(Saccharomycopsisfibuligera)和食甲醇芽孢杆菌Bacillusmethylotrophicus(VJ4-1)的活性固体冻干菌粉，加入到5～20倍质量的灭菌处理的质量浓度为5～30％葡萄糖或果糖溶液中，置于30～45℃水浴锅活化30～60min，得到微生物菌株活化液，其中所述的食甲醇芽孢杆菌Bacillusmethylotrophicus(VJ4-1)保藏号为CCTCCNO：2012004，分类命名为食甲醇芽孢杆菌Bacillusmethylotrophicus(VJ4-1)，于2012年1月11日保藏于武汉大学中国典型培养物保藏中心；(3)固定化载体制备：将烟杆、花生壳洗净烘干，将烟杆处理成约1cm长的碎块，与花生壳按一定比例混合，经高压灭菌后烘干，得到固定化载体；(4)生物制剂的固定化处理：将一定量上述步骤(3)灭菌烘干后的固定化载体，装入微滤袋中，放入容器，按照固定化载体与微生物菌株活化液质量比为1:1～10，加入已培养好的活化液，再加入一定量的α-L-呋喃阿拉伯糖苷酶，混合均匀，放置于4±0.5℃冷藏柜固定12～72h，得到生物制剂-固定化载体；(5)吸附水解发酵：将步骤(1)所得苏合香树皮残渣粉末与5～15倍质量的水混合均匀，加入步骤(4)所述装有生物制剂-固定化载体的微孔滤袋，其中生物制剂-固定化载体与苏合香树皮残渣粉末质量比为1:2.1～4，在温度为35～65℃，匀速搅拌，添加柠檬酸调节pH值为4.0～6.0，发酵1～6d，取出微孔滤袋，抽滤得到苏合香发酵液A与苏合香残渣；(6)将步骤(5)抽滤所得苏合香残渣，按速率0.1～1.0kg/10min投料至浸出舱，开启主机和超声波发生器，调节温度60～98℃，料液比为质量比1:2～10，加入氢氧化钾搅拌均匀，调节pH值为7～14，从浸出舱低端运行0.2～1h后调节出液阀门均匀放液，控制溶剂加入流量，保持浸出仓液位平衡，连续逆流超声提取达30～60min时，投料加入一定比例的氢氧化钡、复合氨基酸，当连续逆流超声提取共达90～150min时，停止生产工艺，排渣，得到苏合香浸出液B；(7)液液萃取：将步骤(5)和(6)中的苏合香发酵液A和浸出液B混合，加入苏合香树皮残渣粉末质量1～15倍的乙酸乙酯，45～65℃加热回流2～6h，减压抽滤保留滤液，45～55℃减压浓缩挥发溶剂得到苏合香浸膏，加入质量比1:0.5～3的丙二醇，得到本专利技术的苏合香提取物。进一步的，所述步骤(2)中的扣囊复膜孢酵母(Saccharomycopsisfibuligera)和食甲醇芽孢杆菌Bacillusmethylotrophicus(VJ4-1)均为食品级，活力分别为10～30u/mg，葡萄糖、果糖为食品级。进一步的，所述步骤(3)中烟杆、花生壳之间的质量比为1:0.5～2。进一步的，所述步骤(4)中α-L-呋喃阿拉伯糖苷酶为食品级，酶活为100～2000u/g，与所述步骤(2)的复合活性固体冻干菌粉按质量比为1:0.5～2。进一步的，所述步骤(5)中柠檬酸为食品级，匀速搅拌的转速为20～80rpm。进一步的，所述步骤(7)中的乙酸乙酯为食品级。进一步的，所述步骤(6)中的氢氧化钾、氢氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苏合香提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)原料前处理：苏合香树皮榨取树脂后的残渣，经粉碎机粉碎至40目～120目粉末；(2)微生物菌株的活化：将扣囊复膜孢酵母(Saccharomycopsis fibuligera)和食甲醇芽孢杆菌Bacillus methylotrophicus(VJ4‑1)的活性固体冻干菌粉，加入到5～20倍质量的灭菌处理的质量浓度为5～30％葡萄糖或果糖溶液中，置于30～45℃水浴锅活化30～60min，得到微生物菌株活化液，其中所述的食甲醇芽孢杆菌Bacillus methylotrophicus(VJ4‑1)保藏号为CCTCC NO：2012004，分类命名为食甲醇芽孢杆菌Bacillus methylotrophicus(VJ4‑1)，于2012年1月11日保藏于武汉大学中国典型培养物保藏中心；(3)固定化载体制备：将烟杆、花生壳洗净烘干，将烟杆处理成约1cm长的碎块，与花生壳按一定比例混合，经高压灭菌后烘干，得到固定化载体；(4)生物制剂的固定化处理：将一定量上述步骤(3)灭菌烘干后的固定化载体，装入微滤袋中，放入容器，按照固定化载体与微生物菌株活化液质量比为1:1～10，加入已培养好的活化液，再加入一定量的α‑L‑呋喃阿拉伯糖苷酶，混合均匀，放置于4+0.5℃冷藏柜固定12～72h，得到生物制剂‑固定化载体；(5)吸附水解发酵：将步骤(1)所得苏合香树皮残渣粉末与5～15倍质量的水混合均匀，加入步骤(4)所述装有生物制剂‑固定化载体的微孔滤袋，其中生物制剂‑固定化载体与苏合香树皮残渣粉末质量比为1:2.1～4，在温度为35～65℃，匀速搅拌，添加柠檬酸调节pH值为4.0～6.0，发酵1～6d，取出微孔滤袋，抽滤得到苏合香发酵液A与苏合香残渣；(6)将步骤(5)抽滤所得苏合香残渣，按速率0.1～1.0kg/10min 投料至浸出舱，开启主机和超声波发生器，调节温度60～98℃，料液比为质量比1:2～10，加入氢氧化钾搅拌均匀，调节pH值为7～14，从浸出舱低端运行0.2～1h后调节出液阀门均匀放液，控制溶剂加入流量，保持浸出仓液位平衡，连续逆流超声提取达30～60min时，投料加入一定比例的氢氧化钡、复合氨基酸，当连续逆流超声提取共达90～150min时，停止生产工艺，排渣，得到苏合香浸出液B；(7)液液萃取：将步骤(5)和(6)中的苏合香发酵液A和浸出液B混合，加入苏合香树皮残渣粉末质量1～15倍的乙酸乙酯，45～65℃加热回流2～6h，减压抽滤保留滤液，45～55℃减压浓缩挥发溶剂得到苏合香浸膏，加入质量比1:0.5～3的丙二醇，得到本专利技术的苏合香提取物。...

【技术特征摘要】
1.一种苏合香提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)原料前处理：苏合香树皮榨取树脂后的残渣，经粉碎机粉碎至40目～120目粉末；(2)微生物菌株的活化：将扣囊复膜孢酵母(Saccharomycopsisfibuligera)和食甲醇芽孢杆菌Bacillusmethylotrophicus(VJ4-1)的活性固体冻干菌粉，加入到5～20倍质量的灭菌处理的质量浓度为5～30％葡萄糖或果糖溶液中，置于30～45℃水浴锅活化30～60min，得到微生物菌株活化液，其中所述的食甲醇芽孢杆菌Bacillusmethylotrophicus(VJ4-1)保藏号为CCTCCNO：2012004，分类命名为食甲醇芽孢杆菌Bacillusmethylotrophicus(VJ4-1)，于2012年1月11日保藏于武汉大学中国典型培养物保藏中心；(3)固定化载体制备：将烟杆、花生壳洗净烘干，将烟杆处理成约1cm长的碎块，与花生壳按一定比例混合，经高压灭菌后烘干，得到固定化载体；(4)生物制剂的固定化处理：将一定量上述步骤(3)灭菌烘干后的固定化载体，装入微滤袋中，放入容器，按照固定化载体与微生物菌株活化液质量比为1:1～10，加入已培养好的活化液，再加入一定量的α-L-呋喃阿拉伯糖苷酶，混合均匀，放置于4+0.5℃冷藏柜固定12～72h，得到生物制剂-固定化载体；(5)吸附水解发酵：将步骤(1)所得苏合香树皮残渣粉末与5～15倍质量的水混合均匀，加入步骤(4)所述装有生物制剂-固定化载体的微孔滤袋，其中生物制剂-固定化载体与苏合香树皮残渣粉末质量比为1:2.1～4，在温度为35～65℃，匀速搅拌，添加柠檬酸调节pH值为4.0～6.0，发酵1～6d，取出微孔滤袋，抽滤得到苏合香发酵液A与苏合香残渣；(6)将步骤(5)抽滤所得苏合香残渣，按速率0.1～1.0kg/10min投料至浸出舱，开启主机和超声波发生器，调节温度60～98℃，料液比为质量比1:2～10，加入氢氧化钾搅拌均匀，调节pH值为7～14，从浸出舱低端运行0.2～1h后调节出液阀门均匀放液，控制溶剂加入流量，保持浸出仓液位平衡，连续逆流超声提取达30～60min时，投料加入一定比例的氢...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗诚浩，陈义坤，黄龙，柯炜昌，刘磊，
申请(专利权)人：湖北中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42