一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，包括蜜桂枝的微波炮制，取熟蜜，加适量开水稀释，淋入净桂枝片内拌匀，闷润，平铺于微波炉内，加热，取出晾凉，本发明专利技术以闷润时间、火力、炮制时间、炼蜜用量为影响因素，得出最优微波炮制工艺条件，即炼蜜用量17.5%，火力40%，炮制时间5 min，闷润时间1.6 h。与传统炮制方法相比，微波法具有工艺指标量化、操作简便、省时省力、效率高等特点，可作为一种新的方法推广。

【技术实现步骤摘要】
一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺
本专利技术涉及炮制工艺领域，尤其是涉及一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺。
技术介绍
桂枝，樟科植物肉桂CinnamomumcassiaPresl的干燥嫩枝，具有发汗解肌，温通经脉，助阳化气，平冲降气的功效，主产于广东、广西、云南、福建等地。桂枝中含有的主要活性成分为挥发油类，其中桂皮醛占70%～80%，尚含有有机酸类、多糖类、香豆素类及鞣质类成分。桂枝的炮制有多种方法，如去皮，去粗皮，甘草汁炙，蜜制等。微波是一种电磁波，通过介电和离子传导两个原理进行加热，目前已有多篇报道涉及用微波方法炮制多种中药饮片。微波炮制方法与传统炮制方法相比，炮制后的药材中含有的有效成分及含量相似，但微波炮制方法节能高效，且工艺操作可控。本方法以高效液相色谱法（HPLC）测定桂皮醛、香豆素、桂皮酸及桂皮醇的含量为研究对象，总评归一值（overalldesirability，OD）作为评价指标，利用响应面设计实验为蜜桂枝微波炮制工艺的规范化和质量标准的制订提供理论依据。
技术实现思路
一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，具体包括以下步骤：S1、蜜桂枝的微波炮制，取熟蜜，加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、蜜桂枝的微波炮制，取熟蜜，加适量开水稀释，淋入净桂枝片内拌匀，闷润，平铺于微波炉内，加热，取出晾凉；桂枝与炼蜜的质量比为20：3；S2、色谱条件设置，色谱柱：Agilent TC‑ C18（250mm×4.6mm，5μm）柱；流动相:乙腈‑0.1％磷酸溶液（28:72）；流速：1.0 mL•min‑1；柱温：30 ℃；检测波长：290 nm；S3、对照品溶液的制备，精密称取桂皮醛10.5 mg，香豆素3.0 mg，桂皮酸1.0 mg，桂皮醇4.0 mg，加甲醇充分溶解于50 mL容量瓶中，摇匀，即得；再精密吸取各对照...

【技术特征摘要】
1.一种响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、蜜桂枝的微波炮制，取熟蜜，加适量开水稀释，淋入净桂枝片内拌匀，闷润，平铺于微波炉内，加热，取出晾凉；桂枝与炼蜜的质量比为20：3；S2、色谱条件设置，色谱柱：AgilentTC-C18（250mm×4.6mm，5μm）柱；流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液（28:72）；流速：1.0mL•min-1；柱温：30℃；检测波长：290nm；S3、对照品溶液的制备，精密称取桂皮醛10.5mg，香豆素3.0mg，桂皮酸1.0mg，桂皮醇4.0mg，加甲醇充分溶解于50mL容量瓶中，摇匀，即得；再精密吸取各对照品溶液0.25mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，分别置于10mL棕色容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，制成系列质量浓度对照品溶液；S4、供试品溶液的制备，取供试品细粉1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称质量，超声提取30min，取出，待冷却后称重，加适量甲醇，用0.22μm滤膜过滤，取滤液，摇匀；S5、线性关系考察，将步骤S4下制得的系列对照品溶液，分别精密吸取10μL，注入液相色谱仪中，在步骤S2的色谱条件测定峰面积，以峰面积（y）为纵坐标，以各对照品溶液的浓度（x）为横坐标建立标准曲线，分别得到回归方程；香豆素，y=57.213x-0.0104；桂皮酸，y=1241.8x-0.0109；桂皮醛，y=1874.3x+1.7521；桂皮醇，y=628.5x+0.0343；S6、精密度试验，分别精密吸取香豆素对照品溶液、桂皮酸对照品溶液、桂皮醛对照品溶液及桂皮醇对照品溶液各10µL，按照步骤S2的色谱条件下连续进样6次，测定峰面积；S7、稳定性试验，分别精密吸取香豆素供试品溶液、桂皮酸供试品溶液、桂皮醛供试品溶液及桂皮醇供试品溶液各10µL，按照步骤S2的色谱条件下分别于0h，2h，4h，8h，12h，24h进样，并测定峰面积；S8、重复性试验，按照步骤S4下供试品溶液的制备方法平行制备6份供试品溶液，按照步骤S2的色谱条件下测定峰面积；S9、加样回收率试验，取已知含量的样品精密称定，分别精密加入香豆素对照品溶液、桂皮酸对照品溶液、桂皮醛对照品溶液及桂皮醇对照品溶液适量，按步骤S4项下方法制备供试品溶液，步骤S2的色谱条件下测定，求得平均加样回收率；S10、样品含量测定，取对照品溶液和供试品溶液各10μL，按步骤S2的色谱条件下进行进样分析，并计算出各样品中桂皮醛、香豆素、桂皮酸及桂皮醇的含量。2.根据权利要求1所述的响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，其特征在于，进行单因素实验，单因素条件分别为不同闷润时间、不同火力、不同蜜用量以及不同炮制时间。3.根据权利要求2所述的响应面法优化的蜜桂枝微波炮制工艺，其特征在于，不同闷润时间实验，电子天平准确称取6份约20g干燥的桂枝饮片，再以火力40%，炼蜜用量15%，炮制时间2min的工艺条件下，分别对闷润时间30...

【专利技术属性】
技术研发人员：张祺嘉钰，
申请(专利权)人：陕西中医药大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61