一种制备含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂的方法及其微囊悬浮-悬浮剂技术

本公开涉及一种制备含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮‑悬浮剂的方法及其微囊悬浮‑悬浮剂，该方法包括：a、将氨基‑甲醛树脂预聚体水溶液和高效氯氟氰菊酯乳油按重量比为(1‑5)：1混合，得到第一物料；b、向第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为4‑7，得到第二物料；c、向第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3‑4，得到第三物料；d、将第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6‑8，得到第四物料；e、将所述第四物料与噻虫啉悬浮剂按重量比1：(0.1‑1)混合均匀。采用本公开的方法制备的含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮‑悬浮剂，防制农作物害虫持效期长，并贮存稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种制备含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂的方法及其微囊悬浮-悬浮剂
本专利技术涉及农药
，具体地，涉及一种制备含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂的方法及其微囊悬浮-悬浮剂。
技术介绍
高效氯氟氰菊酯是一种杀虫剂，对昆虫具有趋避、击倒及毒杀的作用。传统的高效氯氟氰菊酯剂型由于存在易在外界环境的作用下失效，如日照，土壤酸碱度等，持效期短，由此降低了农药的防效。另外，市场上高效氯氟氰菊酯的其它制剂，含大量有机溶剂，污染环境。传统制备方法得到的高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，容易发生团聚、凝固现象，导致不易储存，防治农作物虫害效果差，难以满足防治农作物虫害农药的制备需求。并且高效氯氟氰菊酯单剂也有一定的局限性，其与噻虫啉复配不仅可有效提高实际防治效果，减少用药量，降低成本，延缓抗药性的产生。但是，现有的高效氯氟氰菊酯与噻虫啉的组合药剂存在多种缺陷，如可湿性粉剂容易引起产品粘结，不宜在水中分散悬浮，在喷雾器中沉淀使药剂喷洒不均匀，并且现有药剂的贮存稳定性较低，增效效应不够明显。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高效氯氟氰菊酯和噻虫啉微囊悬浮-悬浮剂的制备方法及由该方法制备的高效氯氟氰菊酯和噻虫啉微囊悬浮-悬浮剂。为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种含噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有高效氯氟氰菊酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；b、向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为4-7，得到第二物料；c、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6-8，得到第四物料；e、将所述第四物料与噻虫啉悬浮剂混合均匀，得到含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与所述噻虫啉悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。优选地，步骤a中的所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液由含氨基的化合物、所述甲醛和水的原料液预聚合得到；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述甲醛、含氨基的化合物和水的重量比为1：(0.2-12)：(2-6)；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-3小时。优选地，步骤a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述高效氯氟氰菊酯、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。优选地，步骤b中的所述缓冲溶液的pH值为3-5.5；所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；所述缓冲溶液中缓冲对的总浓度为1-5重量％。优选地，步骤c中的所述酸性pH调节剂含有盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和氯化铵中的至少一种；所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量％。优选地，该方法包括，步骤e中，将所述第四物料与第一分散剂、第一增稠剂和第一防冻剂中的至少一种混合后，再与所述噻虫啉悬浮剂混合；所述第一分散剂包括十二烷基苯磺酸钠、亚甲基双萘磺酸钠、1-甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸钠、脱糖木质素磺酸钠、脱糖缩合木质素磺酸钠、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；所述第一增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、膨润土和白炭黑中的至少一种；所述第一防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种；所述第四物料、所述第一分散剂、所述第一增稠剂和所述第一防冻剂的重量比为1：(0.01-0.2)：(0.001-0.02)：(0.02-0.15)。优选地，该方法包括，步骤e中，将所述第四物料与所述第三分散剂混合后，再与所述噻虫啉悬浮剂混合；所述第四物料、所述噻虫啉悬浮剂和所述第三分散剂的重量比为1：(0.1-1)：(0.01-2)。优选地，步骤e中的所述噻虫啉悬浮剂含有粒径小于5μm的噻虫啉微粒、水和辅助剂；所述噻虫啉微粒、所述辅助剂和所述水的重量比为1：(1-2)：(2-5)；优选地，所述辅助剂包括第二分散剂、消泡剂、第二增稠剂、第二防冻剂和防腐剂中的至少一种；所述噻虫啉微粒、所述第二分散剂、所述消泡剂、所述第二增稠剂、所述第二防冻剂和所述防腐剂的重量比为1：(0.15-0.3)：(0.003-0.01)：(0.003-0.01)：(0.15-0.3)：(0.003-0.01)。优选地，步骤a中的所述混合的条件包括：搅拌速度为1500-3000转/分钟；步骤b中的所述混合的条件包括：搅拌速度为1000-1200转/分钟；步骤c中的所述混合的条件包括：搅拌速度为1200-1500转/分钟；步骤d中的所述固化聚缩的条件包括：在40-70℃条件下处理2-6小时。本公开第二方面：提供本公开第一方面的方法制备的含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂。通过上述技术方案，本专利技术通过多步调节特定pH值，制备得到的提供的含高效氯氟氰菊酯和噻虫啉的微囊悬浮-悬浮剂能够缓释长效的防治农作物害虫，且具有良好的速效性，贮存稳定性，不易发生团聚、凝固现象可以降低用药量与用药次数，从而节约成本并降低对环境的污染。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术第一方面：提供了一种制备含有含噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂的方法，该方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；其中，所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有高效氯氟氰菊酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；b、向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为4-7，得到第二物料；c、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6-8，得到第四物料；e、将所述第四物料与噻虫啉悬浮剂混合均匀，得到含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与所述噻虫啉悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。本专利技术中，高效氯氟氰菊酯是化合物[1α(S*),3α(Z)]-(RS)-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸-氰基-(3-苯氧基苯基)甲基酯的商品名，英文名称为λ-Cyhalothrin，分子式为C23H19ClF3NO3，相对分子量为449.9，CAS号为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮‑悬浮剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；所述第一溶液含有氨基‑甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有高效氯氟氰菊酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1‑5)：1；b、向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为4‑7，得到第二物料；c、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3‑4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6‑8，得到第四物料；e、将所述第四物料与噻虫啉悬浮剂混合均匀，得到含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮‑悬浮剂；所述第四物料与所述噻虫啉悬浮剂的重量比为1：(0.1‑1)。

【技术特征摘要】
1.一种制备含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、将第一溶液和第二溶液混合均匀，得到第一物料；所述第一溶液含有氨基-甲醛树脂预聚体水溶液；所述第二溶液含有高效氯氟氰菊酯乳油；所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-5)：1；b、向所述第一物料中加入缓冲溶液混合均匀，使混合溶液pH值为4-7，得到第二物料；c、向所述第二物料中加入酸性pH调节剂混合均匀，使混合溶液pH值为3-4，得到第三物料；d、将所述第三物料进行固化聚缩，得到固化聚缩产物，调节所述固化聚缩产物pH值为6-8，得到第四物料；e、将所述第四物料与噻虫啉悬浮剂混合均匀，得到含有噻虫啉和高效氯氟氰菊酯的微囊悬浮-悬浮剂；所述第四物料与所述噻虫啉悬浮剂的重量比为1：(0.1-1)。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中的所述氨基-甲醛树脂预聚体水溶液由含氨基的化合物、所述甲醛和水的原料液预聚合得到；所述含氨基的化合物包括尿素、三聚氰胺和苯代三聚氰胺中的至少一种；所述甲醛、所述含氨基的化合物和水的重量比为1：(0.2-12)：(2-6)；所述预聚合的条件包括：pH值为8-10，温度为60-80℃，反应时间为0.5-3小时。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤a中的所述高效氯氟氰菊酯乳油含有高效氯氟氰菊酯、有机溶剂和乳化剂；所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、油酸甲酯、二甲苯和溶剂油中的至少一种；所述乳化剂包括木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、月桂醇硫酸钠、聚乙烯醇、聚羧酸盐和萘磺酸盐中的至少一种；所述高效氯氟氰菊酯、所述有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1：(0.1-5)：(0.01-0.2)。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中的所述缓冲溶液的pH值为3-5.5；所述缓冲溶液含有缓冲对，所述缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、柠檬酸-磷酸氢二钠和乙酸-乙酸钠中的至少一种；所述缓冲溶液中所述缓冲对的总浓度为1-5重量％。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中的所述酸性pH调节剂含有盐酸、硫酸、磷酸、乙酸和...

【专利技术属性】
技术研发人员：高敬雨，刘润峰，潘静，罗湘仁，丁文明，陈坤，张孝武，
申请(专利权)人：江苏明德立达作物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32