一种直接进样测汞仪制造技术

本实用新型专利技术公开了一种直接进样测汞仪。它包括空气泵、催化加热炉及测汞管；催化加热炉上设有进口和出口，于催化加热炉的进口处的管壁上与空气泵相连接；测汞管上设有一入口，测汞管的管体内填装显色剂，催化加热炉的出口与测汞管的入口相连接。所述直接进样测汞仪还包括显色读取设备；所述测汞管填装显色剂的管体与所述显色读取设备的镜头采集位置对准。本实用新型专利技术能对固体直接进样分析，能通过肉眼直接判定Hg含量是否超限，还能采图的RGB值，快速半定量样品中的Hg，能现场快速监测食品、土壤、化妆品和饲料的汞含量。

【技术实现步骤摘要】
一种直接进样测汞仪
本技术涉及一种直接进样测汞仪。
技术介绍
汞(Hg)是一种常见的有害重金属，口服、吸入或接触后可以导致脑、神经和肝损伤。因此，我国对食品、土壤、化妆品中Hg的含量规定了严格的限量标准，如谷物为0.02mg/kg、食用菌为0.1mg/kg，鱼肉中甲基汞为1mg/kg，二级土壤为0.3mg/kg，化妆品为1mg/kg，等。常见的Hg分析方法有：氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)、汞分析仪法(测汞仪法)、冷原子吸收法(AAS)、氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法(HG-ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。在各种仪器方法中，液体进样系统的HG-AFS、HG-AAS、HG-ICP-OES和ICP-MS等仪器灵敏度高、准确性好，但食品、土壤、化妆品样品消解复杂、耗时，而且痕量Hg元素易损失，难以实现快速检测。因此，分析人员多选择热解催化及金汞齐原理的测汞仪法，可固体直接进样分析，无需消解、快速、准确；也有利用高分辨连续光源石墨炉原子吸收(GF-AAS)固体进样测大气颗粒物富集材料中Hg的报道。但是从仪器原理和设计来看，上述两种固体进样仪器都很难进一步小型化和现场化。基于CuI与Hg显色反应的汞检测管、碘化亚铜试纸等也是常见的测汞方法，一般用于水介质或空气中Hg的快速筛查或半定量分析，多以蒸气发生方式实现Hg元素的导入。例如，利用氯化亚锡发生与测汞管联用测废水中Hg，还有利用虹吸-碘化亚铜试纸法测定空气中Hg的报道。但是，上述方法并不适用于基质复杂的固体或半固体的食品、土壤和化妆品等样品，目前也未见有基于CuI与Hg显色反应原理的直接进样仪器方法的报道。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种直接进样测汞仪及其使用方法，本技术直接进样测汞仪能实现固体样品直接进样分析，既能通过肉眼直接判定Hg含量是否超过限量标准，还能利用手机或数码相机的摄像头采图读取显色部分的RGB值，可快速半定量分析样品中的Hg，整个检测过程仅需3～5min，方便、快捷，可为食品、土壤、化妆品和饲料的现场监测提供可靠的汞含量现场快速筛查手段。本技术提供的一种直接进样测汞仪，它包括空气泵、催化加热炉及测汞管；所述催化加热炉上设有进口和出口，于所述催化加热炉的进口处的管壁上与所述空气泵相连接；所述测汞管上设有一入口，所述测汞管的管体内填装显色剂，所述催化加热炉的出口与所述测汞管的入口相连接。上述的直接进样测汞仪中，所述直接进样测汞仪还包括显色读取设备；所述测汞管填装显色剂的管体与所述显色读取设备的镜头采集位置对准。本技术中，所述测汞管的管体中装填显色剂的长度为1cm；所述测汞管的管体中装填所述显色剂后两端用少量石英棉固定。上述的直接进样测汞仪中，所述直接进样测汞仪还包括样品舟；所述样品舟置于所述催化加热炉中。上述的直接进样测汞仪中，所述显色读取设备包括智能手机和/或数码相机。上述的直接进样测汞仪中，所述智能手机或数码相机的像素大于等于1.6×107pixels。上述的直接进样测汞仪中，所述催化加热炉与所述测汞管的连接为可拆卸连接。上述的直接进样测汞仪中，所述显色剂包括碘化亚铜(CuI)；所述测汞管的管体内还填装吸附剂，所述吸附剂吸附所述显色剂；所述吸附剂为101白色担体。本技术中，因CuI几乎不溶于水，很难在101单体上直接包覆。所述吸附剂吸附所述显色剂按照如下步骤制备：取KI置于洁净的烧杯中，加入去离子水溶解KI；取CuI置于KI溶液中，50℃水浴加热并搅拌至CuI全部溶解形成浅棕色溶液；冷却后，再加入101担体，50℃水浴加热并搅拌30min，使101担体与溶液充分接触；之后，将101担体滤出并保存在无水乙醇中。使用时，将湿液态101担体置于烘箱中60℃烘干，过40目筛，即得到所述吸附剂吸附所述显色剂。本技术所述直接进样测汞仪在检测如下1)-5)中任一项中Hg含量中的应用：1)食品；2)土壤；3)化妆品；4)饲料；5)肥料。所述食品具体包括本领域中常见的食品，如食用菌、鱼肉及制品、谷物、蔬菜、水果、蛋类、奶类、油料和油脂、畜禽肉及制品中的至少一种。所述化妆品具体包括本领域中常见的BB霜、粉底液、粉饼、祛斑霜、素颜霜、隔离霜和口红中的至少一种。采用本技术所述直接进样测汞仪测定汞含量的方法，包括如下步骤：将样品置于所述催化加热炉中加热，同时启动所述空气泵，所述样品中的汞进入所述测汞管中进行显色反应；然后所述显色读取设备采集所述测汞管中显色的图像，读取所述图像的RGB值，根据所述RGB值与Hg进样量成线性关系，即得到对所述样品中Hg的半定量检测结果。本技术中，所述样品中的汞进入所述测汞管中进行显色反应，可根据显色反应的程度通过肉眼直接判定Hg含量是否超过限量标准；如只测定Hg含量是否超过限量标准、不定量检测，可不进行后续图像采集的步骤。本技术中，所述RBG值＝R值+G值+B值，R、G、B值分别表示红、绿、蓝三色的分量。上述的方法中，所述样品包括食品、土壤、化妆品、饲料和肥料中的至少一种；所述加热的温度可为600℃～650℃，所述加热的时间为100～300s，具体可为150s；所述空气泵的空气流速为50～300mL/min，具体可为200mL/min。上述的方法中，所述样品置于所述样品舟中，然后将盛有所述样品的所述样品舟置于于所述催化加热炉中；当所述样品为固体或乳状时，将所述样品进行粉碎、均质后再置于所述催化加热炉中。上述的方法中，所述显色读取设备为智能手机和/或数码相机时，使用所述手机或者所述相机拍照采集所述测汞管中显色的图像；采用Photoshop软件读取所述图像的所述RGB值；所述RGB值与Hg进样量的线性关系如下式Ⅰ所示：Hg质量(ng)＝a×ΔRGB值+b式Ⅰ；式Ⅰ中，a为斜率，b为截距，ΔRGB值＝RGB空白值–RGB样品值；当汞进样量为0ng时，所述测汞管的RBG值设为RGB空白值。上述式Ⅰ中，Hg质量(ng)也可以用Hg浓度(mol/L)代替。本技术中，所述RGB值与Hg进样量成线性关系为本领域人员根据公知常识均能得到的关系式；具体方法步骤如下：采用一系列梯度浓度的汞标准溶液或一系列梯度质量的汞进样量先得出关系式(如式Ⅰ所示)，然后测定样品中的RGB值带入上述得到的关系式，即得到样品中的汞含量。本技术方法中，上述样品中Hg含量的检出限为50ng，线性范围为50ng～2500ng，线性回归系数(R2)>0.97，多次测定对应RGB值的RSD<10％(n＝10)。本技术具有以下优点：1、本技术中由测汞管、催化加热炉和空气泵构成的小型、简单的汞速测装置，通过加热炉电热蒸发实现了食品、土壤、化妆品和饲料中Hg的固体直接进样分析；肉眼即可辨识Hg超标的显色强度，同时利用智能手机/数码相机的摄像和RGB分析软件，还可快速半定量分析化妆品中Hg含量。本技术直接进样测汞仪的整个检测过程可控制在5min之内(3～5min)，装置小型、便携，结果准确、直观，为食品、土壤、化妆品和饲料中重金属Hg的快速筛查提供了一种廉价的技术平台。2、本技术测汞的检出限为50ng，线性范围为50ng～2500ng，线性回归系数(R2)&g本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种直接进样测汞仪，其特征在于：它包括空气泵、催化加热炉及测汞管；所述催化加热炉上设有进口和出口，于所述催化加热炉的进口处的管壁上与所述空气泵相连接；所述测汞管上设有一入口，所述测汞管的管体内填装显色剂，所述催化加热炉的出口与所述测汞管的入口相连接；所述直接进样测汞仪还包括显色读取设备；所述测汞管填装显色剂的管体与所述显色读取设备的镜头采集位置对准。

【技术特征摘要】
1.一种直接进样测汞仪，其特征在于：它包括空气泵、催化加热炉及测汞管；所述催化加热炉上设有进口和出口，于所述催化加热炉的进口处的管壁上与所述空气泵相连接；所述测汞管上设有一入口，所述测汞管的管体内填装显色剂，所述催化加热炉的出口与所述测汞管的入口相连接；所述直接进样测汞仪还包括显色读取设备；所述测汞管填装显色剂的管体与所述显色读取设备的镜头采集位置对准。2.根据权利要求1所述的直接进样测汞仪，其特征在于：所述直接进样测汞仪还包括样品舟；所述样品舟置于所述催化加热炉中。...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛雪飞，刘霁欣，张晓红，钱永忠，王博，那星，李思琦，刘腾鹏，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：新型
国别省市：北京,11