一种包覆型复合负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种包覆型复合负极材料的制备方法，将硅酸钠与其质量10‑20倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量3‑10倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理后制得混合物A；将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌0.5‑20h，得到混合物B；将混合物B控制温度在65‑125℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在80‑150℃下真空烘干，制得混合物C；将混合物C压块，在保护气氛下350‑800℃温度下高温煅烧，即得包覆型复合负极材料。本发明专利技术可有效提升石墨负极材料吸收电解液的性能，同时极大地提升了石墨负极材料的离子导电性与电子导电性，极大地提升了倍率性能以及循环过程中的库伦效率。

【技术实现步骤摘要】
一种包覆型复合负极材料的制备方法
本专利技术涉及锂离子电池
，具体是一种包覆型复合负极材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池是目前世界上最先进的商品化二次电池，但是电子科技的发展对锂离子电池提出了更高的要求：更高的能量密度、更高的功率密度以及更好的循环寿命，这就要求锂离子电池的材料需要得到进一步地发展与完善。因此，锂离子电池负极材料一直是研究的一个重点。石墨由于具有资源丰富、价格低廉、充放电电压平台低、安全性好等优点，已成为目前锂离子电池中应用最广泛的负极材料。但是，随着技术的发展，石墨的缺点也进一步显现出来：与电解液的相容性差；高能量密度要求增加正负极活性材料的涂布重量与压实密度，而石墨负极材料涂布重量与压实密度增加后电解液浸润困难，电子导电性与离子导电性变差，造成其倍率性能差，循环寿命也大幅减小。高比容量和长循环寿命，是现阶段电动车用可充放锂离子电池最迫切需要突破的瓶颈。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种包覆型复合负极材料的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种包覆型复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量10-20倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量3-10倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理后制得混合物A；2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌0.5-20h，得到混合物B；3)将混合物B控制温度在65-125℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在80-150℃下真空烘干，制得混合物C；4)将混合物C压块，在保护气氛下350-800℃温度下高温煅烧，即得包覆型复合负极材料。作为本专利技术进一步的方案：步骤1)中，超声功率为200-1000W。作为本专利技术进一步的方案：步骤1)中，超声时间为10-90min。作为本专利技术进一步的方案：步骤2)中，搅拌速度为60-400r/min。作为本专利技术进一步的方案：步骤3)中，将混合物B控制温度在70-110℃。作为本专利技术进一步的方案：步骤3)中，真空烘干时间为2-24h。作为本专利技术进一步的方案：步骤4)中，保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。作为本专利技术进一步的方案：步骤4)中，高温煅烧温度为400-600℃作为本专利技术进一步的方案：步骤4)中，高温煅烧时间为3-10h。作为本专利技术进一步的方案：步骤4)中，高温煅烧时间为5-8h。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术包覆型复合负极材料，可有效提升石墨负极材料吸收电解液的性能，同时极大地提升了石墨负极材料的离子导电性与电子导电性，极大地提升了倍率性能以及循环过程中的库伦效率。本专利技术的制备方法简单，绿色无污染，原料来源广，成本低廉，适合于大规模推广。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本专利技术实施例中，一种包覆型复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量10倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量3倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理10min后制得混合物A；超声功率为200W。2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌0.5h，得到混合物B；搅拌速度为60r/min。3)将混合物B控制温度在65℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在80℃下真空烘干24h，制得混合物C。4)将混合物C压块，在氮气气氛下350℃温度下高温煅烧3h，即得包覆型复合负极材料。实施例2本专利技术实施例中，一种包覆型复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量10-20倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量10倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理90min后制得混合物A；超声功率为1000W。2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌20h，得到混合物B；搅拌速度为400r/min。3)将混合物B控制温度在125℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在150℃下真空烘干2h，制得混合物C。4)将混合物C压块，在氮气气氛下800℃温度下高温煅烧10h，即得包覆型复合负极材料。实施例3本专利技术实施例中，一种包覆型复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量10倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量3倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理30min后制得混合物A；超声功率为400W。2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌1h，得到混合物B；搅拌速度为100r/min。3)将混合物B控制温度在70℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在100℃下真空烘干20h，制得混合物C。4)将混合物C压块，在氩气气氛下400℃温度下高温煅烧5h，即得包覆型复合负极材料。实施例4本专利技术实施例中，一种包覆型复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量15倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量8倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理70min后制得混合物A；超声功率为800W。2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌15h，得到混合物B；搅拌速度为300r/min。3)将混合物B控制温度在110℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在120℃下真空烘干10h，制得混合物C。4)将混合物C压块，在氩气气氛下600℃温度下高温煅烧8h，即得包覆型复合负极材料。实施例5本专利技术实施例中，一种包覆型复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量15倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量6倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理50min后制得混合物A；超声功率为600W。2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌10h，得到混合物B；搅拌速度为200r/min。3)将混合物B控制温度在90℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在110℃下真空烘干12h，制得混合物C。4)将混合物C压块，在氦气气氛下500℃温度下高温煅烧6h，即得包覆型复合负极材料。以实施例5制备的包覆型复合负极材料为负极材料，以传统石墨负极材料作为参照；按常规的锂离子电池制作方法，正、负极采用卷绕结构制作成额定电压为5.0Ah的32650型锂离子电池，对其电池性能测试，结果如表1所示：表1放电容量2C放电容量保持率充放电500循环后的容量保持率实施例5100.2％93.1％87.9％参照100％65.5％75.2％对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种包覆型复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量10‑20倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量3‑10倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理后制得混合物A；2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌0.5‑20h，得到混合物B；3)将混合物B控制温度在65‑125℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在80‑150℃下真空烘干，制得混合物C；4)将混合物C压块，在保护气氛下350‑800℃温度下高温煅烧，即得包覆型复合负极材料。

【技术特征摘要】
1.一种包覆型复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将硅酸钠与其质量10-20倍的去离子水混合，制得硅酸钠溶液；将硝酸锡溶解于其质量3-10倍的无水乙醇中配制成硝酸锡溶液；然后再将碳纳米管置入硝酸锡溶液中，超声处理后制得混合物A；2)将石墨与混合物A混合，搅拌均匀后，在加入硅酸钠溶液并持续搅拌0.5-20h，得到混合物B；3)将混合物B控制温度在65-125℃，直至水与无水乙醇蒸干；再在80-150℃下真空烘干，制得混合物C；4)将混合物C压块，在保护气氛下350-800℃温度下高温煅烧，即得包覆型复合负极材料。2.根据权利要求1所述的包覆型复合负极材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，超声功率为200-1000W。3.根据权利要求1所述的包覆型复合负极材料的制备方法，其特征在于步骤1)中，超声时间为10-90min。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：李虹，乔永民，吴敏昌，王旭峰，
申请(专利权)人：上海杉杉科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31