荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法，具体步骤为：A、以柠檬酸和甘氨酸为原料，在水热合成反应釜中反应；B、反应完成后冷却至室温收集液相，通过大孔吸附树脂进行纯化；C、旋转蒸发进行浓缩，浓缩液进行冻干，得到白色粉末状的物质，即为碳纳米材料，干燥环境下储存备用；D、以高锰酸钾、十六烷基三甲基溴化钾、吗琳乙磺酸、氢氧化钠为原料，室温下制备MnO2纳米片，混合物经过搅拌后离心，去离子水清洗沉淀物得到MnO2水溶液，紫外测量浓度后稀释至适当浓度备用；E、探针组成由碳纳米材料、MnO2纳米片水溶液、缓冲液构成。本发明专利技术成本低，探针制备过程简单、安全，可通过荧光和核磁两种信号实现对维生素C含量的检测。

【技术实现步骤摘要】
荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法
本专利技术涉及一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法。
技术介绍
食品中营养物质的分析检测是食品科学研究中的基础技术，食品中的营养物质包括糖类、脂肪类、蛋白质、维生素、无机盐和水六大营养素，维生素C，通常也被称为抗坏血酸（AA），在水果和蔬菜中含量丰富，维生素C可以作为酶的辅助因子、还原剂、神经递质相关酶的组成成分和必要的营养因子，对维持人类正常生理功能十分重要，同时，维生素C在许多领域也被广泛应用，如在食品、动物饲料、饮料、化妆品和药剂配方中作为抗氧化剂，人体内缺乏维生素C可导致各种疾病，包括普通感冒，坏血病，精神疾病，不孕症和癌症，但是，维生素C是一种外源性化学物质，不能在人体中合成，只能从食物中获得，以维持人体所需的含量，因此，维生素C的检测对疾病的诊断和日常生活中的食品营养价值的评价具有重要的意义，迄今为止，国内外已经开发了许多用于检测维生素C的方法，包括滴定法、分光光度法、高效液相色谱法、化学发光法、DPPH法和苯肼比色法等，然而，由于需要昂贵的设备和复杂的预处理，限制了它们在快速检测中的使用，因此，非常需要开发用于维生素C检测的简单，灵敏，选择性高和低成本的双功能检测方法，纳米材料由于其独特的性质受到广泛关注，不同的纳米材料已被广泛研究并应用于不同物质的分析检测当中，其中碳纳米材料因具有较好的生物相容性，可调节的激发和发射光谱，高的稳定性，使其成为一种非常有潜力的传感器。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法。本专利技术为实现上述目的所采用的技术方案是：一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、采用甘氨酸和柠檬酸为原材料，将柠檬酸和甘氨酸溶解在水中，得到混合溶液；B、将混合溶液放于高压反应釜中，将高压反应釜置于高温条件下加热得到悬浮液；C、将悬浮液经过离心除去不溶性物质，上层液体通过大孔树脂进行纯化；D、将纯化的碳纳米材料加热，通过旋转蒸发仪浓缩，冻干后得到纯化的荧光碳纳米材料；E、以高锰酸钾、十六烷基三甲基溴化钾、吗琳乙磺酸、氢氧化钠为原料和混合液，在室温下混合搅拌制备MnO2纳米片；F、将棕黑色混合液进行离心收集沉淀，去离子水冲洗沉淀，复溶后得到MnO2纳米片水溶液；G、将荧光碳纳米材料水溶液、MnO2纳米片水溶液以及缓冲液混合后构筑荧光/核磁双功能探针；H、向探针体系中加入不同浓度的维生素C水溶液，待反应完成后，用荧光分光光度计测量荧光强度，用核磁共振成像分析仪测量弛豫时间，获得标准曲线。所述步骤A中柠檬酸和甘氨酸均为0.1-1.0g，水为1-20mL。所述步骤B中将高压反应釜置于180-250℃条件下加热10-30小时。所述步骤D中纯化的碳纳米材料加热温度为50-70℃。所述步骤E中高锰酸钾和十六烷基三甲基溴化钾均为0.5-2g，吗琳乙磺酸、氢氧化钠和混合液调节至pH=5-7，搅拌时间为8-24小时。所述步骤G中所用的缓冲液为BR缓冲液，其组成为硼酸、醋酸、磷酸和氢氧化钠，荧光碳纳米材料水溶液为0.1-1mL，MnO2纳米片水溶液为0.1-1mL中，缓冲溶液为0.5-2mL；荧光碳纳米材料浓度为0.1-10mg/mL，MnO2纳米片的浓度为100-300μM。所述步骤H获取的弛豫时间包括横向弛豫时间T2和纵向弛豫时间T1。所述步骤H中不同浓度的维生素C水溶液的体积为0.2mL，不同浓度的维生素C水溶液中维生素C的浓度范围为0-200μM。所述步骤H中荧光强度测定时，激发光波长范围是250-360nm，发射光波长范围是300-500nm。本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法，简单易行，成本低，所得碳纳米材料荧光量子产量高，稳定性较好；MnO2纳米片制备过程简单可控，构筑的探针具有较高的检测灵敏性、稳定性及双功能选择性；利用MnO2纳米片对碳纳米材料的荧光淬灭作用与维生素C对探针体系荧光强度的恢复以及水分驰豫时间的改变，可以获得维生素C与荧光强度、维生素C与水分驰豫时间的两条标准曲线；检测范围宽，检测限低；提供的维生素C浓度检测方法具有检测过程操作简单方便、灵敏度高且选择性好，检测结果直观、可定量检测的特点。附图说明图1是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例一制备的荧光碳纳米材料的透射电镜示意图。图2是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例一制备的荧光碳纳米材料的粒径分布图。图3是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例一制备的荧光碳纳米材料的荧光和紫外光谱图。图4是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例一制备的荧光碳纳米材料的激发和发射光谱，以及实施例二制备的MnO2纳米片的发射光谱图。图5是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例二制备的MnO2纳米片的透射电镜示意图。图6是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例二制备的MnO2纳米片的粒径分布图。图7是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例二制备的不同浓度MnO2纳米片对实施例一制备的碳纳米材料的荧光淬灭效果图。图8是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法施例三探针检测维生素C的荧光标准曲线。图9是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例四探针检测维生素C的核磁横向弛豫时间标准曲线。图10是本专利技术一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法实施例四探针检测维生素C的核磁纵向弛豫时间标准曲线。具体实施方式如图1至图3所示，高荧光性能荧光碳纳米材料的制备方法，具体包括以下步骤：A、将0.1-1.0g柠檬酸和0.1-1.0g甘氨酸溶解在1-20mL水中；B、将A中所得到的混合溶液放于高压反应釜中，高压反应釜置于烘箱中在高温条件（180-250℃）下加热数小时（10-30h）；C、所得的深棕色悬浮液经离心除去大颗粒后，通过大孔树脂吸附，使用水作为洗脱液纯化粗产物提纯荧光碳纳米材料，树脂吸附所用树脂为D101非极性大孔树脂；D、经纯化的产物通过在50-70℃条件下旋转蒸发浓缩，然后冷冻干燥，得到纯化的荧光碳纳米材料，为白色粉末；E、MnO2纳米片的制备方法，将0.5-2g高锰酸钾溶于水中，加入0.5-2g十六烷基三甲基溴化钾不断搅拌，使之溶解；向上一步骤溶液中滴加吗琳乙磺酸与氢氧化钠混合液（pH=6），继续搅拌；F、将上一步骤中的棕黑色混合液进行离心收集沉淀，去离子水冲洗沉淀复溶，重复3-5次，得到MnO2纳米片水溶液；G、荧光/核磁双功能探针在维生素C检测中的应用，将荧光碳纳米材料配制成浓度为0.5-2mg/mL的水溶液，将MnO2纳米片水溶液稀释为浓度为50-500μM，配制已知浓度的维生素C水溶液，并处理待测样品，取0.5mL荧光碳纳米材料水溶液，0.5mlMnO2纳米片水溶液，0.8mL缓冲溶液混合构成探针；H、向上一步骤中加入已经配制好的不同浓度的维生素C水溶液，分别作对照组和实验组，检测实验组中的荧光强度与对照组对比，根据维生素C浓度与对应的荧光强度恢复强度建模，得到维生素C浓度与荧光本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、采用甘氨酸和柠檬酸为原材料，将柠檬酸和甘氨酸溶解在水中，得到混合溶液；B、将混合溶液放于高压反应釜中，将高压反应釜置于高温条件下加热得到悬浮液；C、将悬浮液经过离心除去不溶性物质，上层液体通过大孔树脂进行纯化；D、将纯化的碳纳米材料加热，通过旋转蒸发仪浓缩，冻干后得到纯化的荧光碳纳米材料；E、以高锰酸钾、十六烷基三甲基溴化钾、吗琳乙磺酸、氢氧化钠为原料和混合液，在室温下混合搅拌制备MnO2纳米片；F、将棕黑色混合液进行离心收集沉淀，去离子水冲洗沉淀，复溶后得到MnO2纳米片水溶液；G、将荧光碳纳米材料水溶液、MnO2纳米片水溶液以及缓冲液混合后构筑荧光/核磁双功能探针；H、向探针体系中加入不同浓度的维生素C水溶液，待反应完成后，用荧光分光光度计测量荧光强度，用核磁共振成像分析仪测量弛豫时间，获得标准曲线。

【技术特征摘要】
1.一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、采用甘氨酸和柠檬酸为原材料，将柠檬酸和甘氨酸溶解在水中，得到混合溶液；B、将混合溶液放于高压反应釜中，将高压反应釜置于高温条件下加热得到悬浮液；C、将悬浮液经过离心除去不溶性物质，上层液体通过大孔树脂进行纯化；D、将纯化的碳纳米材料加热，通过旋转蒸发仪浓缩，冻干后得到纯化的荧光碳纳米材料；E、以高锰酸钾、十六烷基三甲基溴化钾、吗琳乙磺酸、氢氧化钠为原料和混合液，在室温下混合搅拌制备MnO2纳米片；F、将棕黑色混合液进行离心收集沉淀，去离子水冲洗沉淀，复溶后得到MnO2纳米片水溶液；G、将荧光碳纳米材料水溶液、MnO2纳米片水溶液以及缓冲液混合后构筑荧光/核磁双功能探针；H、向探针体系中加入不同浓度的维生素C水溶液，待反应完成后，用荧光分光光度计测量荧光强度，用核磁共振成像分析仪测量弛豫时间，获得标准曲线。2.根据权利要求1所述的一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法，其特征在于：所述步骤A中柠檬酸和甘氨酸均为0.1-1.0g，水为1-20mL。3.根据权利要求1所述的一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方法，其特征在于：所述步骤B中将高压反应釜置于180-250℃条件下加热10-30小时。4.根据权利要求1所述的一种荧光/核磁双功能探针检测食品中维生素C的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海涛，那晓康，刘赫非，江籽橙，谢明征，李昱，韩非，谭明乾，程沙沙，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21