倍半硅氧烷离子液体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种倍半硅氧烷离子液体及其制备方法，该方法包括如下步骤：将卤代烷基三甲氧基硅烷和1‑烷基咪唑反应，得到卤化咪唑盐离子液体；将所述卤化咪唑盐离子液体于酸性条件下进行水解反应，得到倍半硅氧烷离子液体。如此先通过卤代烷基三甲氧基硅烷和1‑烷基咪唑反应，得到具有咪唑功能基的卤化咪唑盐离子液体小分子，采用具有咪唑功能基的卤化咪唑盐离子液体小分子发生水解反应，可使每分子的卤化咪唑盐离子液体单体上均带有咪唑功能基团，进而促使反应趋于完全，得到纯度较高的产物，如此避免了先生成笼型结构的硅氧烷与咪唑功能基团接枝反应不完全，导致产物不纯、杂质无法去除致使产物纯度较低的问题，从而提高了产物的纯度。

【技术实现步骤摘要】
倍半硅氧烷离子液体及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料
，特别是涉及一种倍半硅氧烷离子液体及其制备方法。
技术介绍
离子液体聚合物是具有离子液体结构的高分子聚合物，其兼具离子液体和聚合物电解质的优点，例如具有较宽的液态温度范围、较好的电导性，可用作电解质，还可以用作催化剂，具有更好的催化性能。此外由于聚合物的形态多样例如可从液体倒固体或弹性体，因此丰富了离子液体聚合物的功能化，使得离子液体聚合物具有相当强的可设计性。然而目前离子液体聚合物的实际合成工艺聚合物反应不完全，进而使得产物存在纯度较低的问题。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种纯度较高的倍半硅氧烷离子液体的制备方法，相应地还有必要提供其制得的倍半硅氧烷离子液体。一种倍半硅氧烷离子液体，具有如下结构式(Ⅳ)：其中，R1为烷基；y为正整数；各X-独立的选自卤素阴离子、PF6-和BF4-。上述倍半硅氧烷离子液体为笼型结构，同时具有很好的离子液体的特性，具有较高的电导率，且熔点较低，可用作聚电解质。在其中一个实施例中，R1为甲基；y为1～3。在其中一个实施例中，y为3；各X-独立的选自F-、Cl-、Br-、PF6-和BF4-中的一种。一种倍半硅氧烷离子液体的制备方法，包括如下步骤：将卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应，得到卤化咪唑盐离子液体；将所述卤化咪唑盐离子液体于酸性条件下进行水解反应，得到倍半硅氧烷离子液体；其中，所述卤代烷基三甲氧基硅烷、所述1-烷基咪唑、所述卤化咪唑盐离子液体及所述倍半硅氧烷离子液体的结构式分别如(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)和(Ⅳ)所示：其中，R1为烷基；y为正整数；X1为卤素原子；X-为卤素阴离子。在其中一个实施例中，R1为甲基；y为1～3；各X-独立的选自F-、Cl-和Br-中的一种。在其中一个实施例中，所述卤代烷基三甲氧基硅烷和所述1-烷基咪唑反应的条件为于105℃～115℃反应15h～20h；所述水解反应的条件为于60℃～70℃反应15h～20h。一种倍半硅氧烷离子液体的制备方法，包括如下步骤：将卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应，得到卤化咪唑盐离子液体；将所述卤化咪唑盐离子液体与六氟磷酸阴离子或氟硼酸阴离子进行离子交换反应，得到离子交换后的咪唑盐离子液体；将所述离子交换后的咪唑盐离子液体于酸性条件下进行水解反应，得到倍半硅氧烷离子液体；其中，所述卤代烷基三甲氧基硅烷、所述1-烷基咪唑、所述卤化咪唑盐离子液体及所述倍半硅氧烷离子液体的结构式分别如(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)和(Ⅳ)所示：其中，R1为烷基；y为正整数；X1为卤素原子；各X-独立的选自PF6-和BF4-中的一种。在其中一个实施例中，R1为甲基；y为1～3。在其中一个实施例中，所述卤代烷基三甲氧基硅烷和所述1-烷基咪唑反应的条件为于105℃～115℃反应15h～20h；所述水解反应的条件为于60℃～70℃反应15h～20h。在其中一个实施例中，所述离子交换反应的条件为于60℃～70℃反应3h～5h。上述倍半硅氧烷离子液体的制备方法，先通过卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应，得到具有咪唑功能基的卤化咪唑盐离子液体小分子，采用具有咪唑功能基的卤化咪唑盐离子液体小分子发生水解反应，可使每分子的卤化咪唑盐离子液体单体上均带有咪唑功能基团，进而促使反应趋于完全，得到纯度较高的产物，如此避免了先生成笼型结构的硅氧烷与咪唑功能基团接枝反应不完全，导致产物不纯、杂质无法去除致使产物纯度较低的问题，从而提高了产物的纯度。此外，上述倍半硅氧烷离子液体的制备方法无需通过其他连接基团，即可将咪唑功能基团连接至硅烷上，有利于形成不含其他杂原子的倍半硅氧烷离子液体。附图说明图1为实施例1制得的氯化咪唑盐离子液体的红外谱图；图2为实施例1制得的倍半硅氧烷离子液体的红外谱图；图3为实施例2制得的倍半硅氧烷离子液体的红外谱图；图4为实施例1制得的氯化咪唑盐离子液体的紫外吸收光谱图；图5为实施例1制得的倍半硅氧烷离子液体的紫外吸收光谱图；图6为实施例2制得的倍半硅氧烷离子液体的紫外吸收光谱图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将对本专利技术进行更全面的描述，并给出了本专利技术的较佳实施例。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。本专利技术提供了一实施方式的倍半硅氧烷离子液体，具有如下结构式(Ⅳ)：其中，R1为烷基；y为正整数；X-为卤素阴离子、PF6-或BF4-。在其中一个实施例中，R1为甲基；y为1～3。在其中一个实施例中，y为3；各X-为独立的选自F-、Cl-、Br-、PF6-和BF4-中的一种。在一具体示例中，倍半硅氧烷离子液体的结构式如下：上述倍半硅氧烷离子液体为笼型结构，同时具有很好离子液体的特性，具有较高的电导率，且熔点较低，可用作聚电解质。优选地，各X-独立的选自Cl-、PF6-和BF4-中的一种。更优选地，X-为PF6-或BF4-，其具有更低的熔点，很好的离子液体的特性。本专利技术还提供了上述任意一种倍半硅氧烷离子液体的制备方法，包括如下步骤S11～S12：步骤S11：将卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应，得到卤化咪唑盐离子液体。步骤S12：将卤化咪唑盐离子液体于酸性条件下进行水解反应，得到倍半硅氧烷离子液体。其中，卤代烷基三甲氧基硅烷、1-烷基咪唑、卤化咪唑盐离子液体及倍半硅氧烷离子液体的结构式分别如(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)和(Ⅳ)所示：其中，R1为烷基；y为正整数；X1为卤素原子；X-为卤素阴离子。在其中一个实施例中，R1为甲基；y为1～3；各X-独立的选自F-、Cl-和Br-中的一种。可理解，步骤S12制得的倍半硅氧烷离子液体中阴离子可通过离子交换替换成其他阴离子，例如卤素阴离子与PF6-或BF4-之间的相互替换，或者不同卤素阴离子之间的相互替换。在其中一个实施例中，卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应的条件为于105℃～115℃反应15h～20h；进一步地，该反应采用甲苯等有机溶剂，反应后静置分层，分离下层凝胶，得到卤化咪唑盐离子液体。需要说明的是，水解反应在进行水解时也发生着聚合的反应，从而得到笼状结构的倍半硅氧烷离子液体。在其中一个实施例中，水解反应的条件为于60℃～70℃反应15h～20h。进一步地，水解反应可在相应的HX的酸性催化条件下进行，例如HCl。本专利技术还提供了上述任意一种倍半硅氧烷离子液体的制备方法，包括如下步骤S21～S23：步骤S21：将卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应，得到卤化咪唑盐离子液体。步骤S21和步骤S11相同。在其中一个实施例中，卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应的条件为于105℃～115℃反应15h～20h；进一步地，该反应采用甲苯等有机溶剂，反应后静置分层，分离下层凝胶，得到卤化咪唑盐离子液体。步骤S22：将卤化咪唑盐离子液体与六氟磷酸阴离子或氟硼酸阴离子进行离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种倍半硅氧烷离子液体，其特征在于，具有如下结构式(Ⅳ)：

【技术特征摘要】
1.一种倍半硅氧烷离子液体，其特征在于，具有如下结构式(Ⅳ)：其中，R1为烷基；y为正整数；各X-独立的选自卤素阴离子、PF6-和BF4-中的一种。2.如权利要求1所述的倍半硅氧烷离子液体，其特征在于，R1为甲基；y为1～3。3.如权利要求2所述的倍半硅氧烷离子液体，其特征在于，y为3；各X-独立的选自F-、Cl-、Br-、PF6-和BF4--中的一种。4.一种倍半硅氧烷离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将卤代烷基三甲氧基硅烷和1-烷基咪唑反应，得到卤化咪唑盐离子液体；将所述卤化咪唑盐离子液体于酸性条件下进行水解反应，得到倍半硅氧烷离子液体；其中，所述卤代烷基三甲氧基硅烷、所述1-烷基咪唑、所述卤化咪唑盐离子液体及所述倍半硅氧烷离子液体的结构式分别如(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)和(Ⅳ)所示：其中，R1为烷基；y为正整数；X1为卤素原子；X-为卤素阴离子。5.如权利要求4所述的倍半硅氧烷离子液体的制备方法，其特征在于，R1为甲基；y为1～3；各X-独立的选自F-、Cl-和Br-中的一种。6.如权利要求4或5所述的倍半硅氧烷离子液体的制备方法，其特征在于，所述卤代烷基三甲氧基硅烷和所述1-烷基咪唑反应的条件为于105℃～115℃反应15...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡扬剑，毛新平，陈迪钊，吴维康，
申请(专利权)人：怀化学院，
类型：发明
国别省市：湖南,43