一种黄芪多糖的提取纯化工艺制造技术

本发明专利技术涉及黄芪加工加工技术领域，具体涉及一种黄芪多糖的提取纯化工艺，具体包括以下步骤：（1）粉碎；（2）水提；（3）脱脂；（4）一次醇沉；（5）二次醇沉；（6）超声提取；（7）酶处理；（8）灭酶过滤；（9）离交；（10）一次浓缩；（11）二次浓缩；（12）干燥。本发明专利技术使用超声波辅助酶解的方法，相比普通热提取法提取率显著提高，同时本发明专利技术将黄芪多糖提取液进行逐级的离子交换，可以有效提高了黄芪多糖的纯度，从而保证本发明专利技术在具有较高提取率同时，又能具有较高的提取纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种黄芪多糖的提取纯化工艺
本专利技术涉及黄芪加工加工
，具体涉及一种黄芪多糖的提取纯化工艺。
技术介绍
黄芪，又名绵芪。多年生草本，高50-100厘米。主根肥厚，木质，常分枝，灰白色。茎直立，上部多分枝，有细棱，被白色柔毛。多年生草本，高50-100厘米。产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地。黄芪多糖是黄芪的干燥根经提取、浓缩、纯化而成的水溶性杂多糖，淡黄色，粉末细腻，均匀无杂质，具引湿性。黄芪多糖由己糖醛酸、葡萄糖、果糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸等组成，这些单体主要通过α-型糖苷键进行连接，β-型糖苷键较少。可作为免疫促进剂或调节剂，同时具有抗病毒、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射、抗应激、抗氧化等作用。大基于黄芪多糖在医药、食品等领域具有较广泛的应用，因此，如何高效提取黄芪多糖是急需解决的技术问题。目前，黄芪多糖的提取方法比较单一，提取出来的黄芪多糖纯度也不能够保证，同时，黄芪多糖的提取量也远远达不到要求。在中国专利（申请号：CN201711436449.2）公开了一种高效的黄芪多糖提取方法，包括：脱脂、提取、脱蛋白、纯化，首先以石油醚对黄芪粉末进行回流脱脂处理，在脱脂残渣中先后加入乙醇溶液、蒸馏水进行醇提与水提得浓缩液，以氯仿、正丁醇、乙酸、酒石酸对浓缩液进行脱蛋白处理，取脱蛋白后的黄芪多糖经醇提后得固形物，分别以乙醇溶液、无水乙醇、丙酮洗涤固形物得黄芪多糖。但是在提取过程中使用了氯仿、正丁醇、乙酸、酒石酸，这些物质不利于提高黄芪多糖的产率，同时也会降低黄芪多糖纯度较低。而在中国专利（申请号：CN201310173791.3）公开了一种精制黄芪多糖的提取方法，黄芪中加入乙醇进行回流脱脂，微滤膜过滤后，保留一次滤液，滤渣待用；滤渣中加入水进行回流提取，过滤，保留二次滤液，合并两次滤液，再用超滤膜浓缩，得浓缩液；在浓缩液中加入体积分数为95%的乙醇，搅拌，离心后，收集沉淀物，得粗品黄芪多糖；粗品黄芪多糖中加入水，向黄芪多糖水溶液中加入酶制剂，得上清液；上清液中加入纤维素，过滤，得到滤液，再浓缩，向浓缩液中加入体积分数80%的乙醇，沉淀，离心，收集沉淀物后，得精制黄芪多糖。但是该专利技术提取的黄芪多糖的提取量还是偏低。基于此，有必要提供一种黄芪多糖的提取纯化工艺，以解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
鉴于上述对现有技术的分析，本专利技术提供一种黄芪多糖的提取纯化工艺，具有提取率高、纯度高的优点，且提取方法简单，操作方便、效率高，具有较好的推广应用价值。为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现的：一种黄芪多糖的提取纯化工艺，具体包括以下步骤：（1）粉碎：将黄芪烘干，粉碎，得黄芪粉末；（2）水提：取黄芪粉末用热蒸馏水浸泡去杂后得到滤液；（3）脱脂：将步骤（2）滤液浓缩后加入溶剂脱脂，回流2-4次，每次1-2h，抽滤，滤渣风干溶剂待用；（4）一次醇沉：将步骤（3）滤渣用水溶解，加入无水乙醇，并使无水乙醇体积分数为60-70%，在5℃下静置15-20h，在3000rpm离心20min，收集沉淀，真空冷冻干燥得黄芪粗多糖A，收集上清液A；（5）二次醇沉：向上清液A浓缩后加入无水乙醇至乙醇的体积分数达50-60%，在5℃下静置10-15h，在3500rpm离心15min，收集沉淀，真空冷冻干燥得黄芪粗多糖B；（6）超声提取：按固液的质量比为1：30-50将黄芪粗多糖A和黄芪粗多糖B溶解于水中，得到浆料，将浆料温度升至30-50℃，进行超声提取，得到超声提取液；（7）酶处理：将超声提取液冷却至室温，并加入蒸馏水调节pH值至4.5-5，加入提取液质量1.1-1.6%的纤维素酶，并于45℃保温酶解1.5-2h，再加入复合酶，并于55℃保温酶解1h；（8）灭酶过滤：将酶解液加热至90℃，并保温10-20min，使加入的酶制剂变性失活，然后进行离心处理，收集上情液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的黄芪多糖提取液；（9）离交：将黄芪多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节pH至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的黄芪多糖溶液；（10）一次浓缩：将黄芪多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80-90℃，蒸发浓缩至浓度为70-80%；（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的黄芪多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在70-80℃，蒸发浓缩至浓度为90-95%；（12）干燥：将蒸发浓缩后的黄芪多糖进行喷雾干燥，得白粉状的黄芪多糖产品。作为优选，所述步骤（1）黄芪经粉碎后过60-100目筛得黄芪粗粉。作为优选，所述步骤（2）中用热蒸馏水浸泡桑叶粗粉的时间为100-120min，温度为70-80℃，所加入黄芪粗粉与热蒸馏水的质量比为1:15-35。作为优选，所述步骤（3）中的溶剂为石油醚，且用量为浓缩滤液重量的5倍。作为优选，所述步骤（6）中的超声提取功率为30-50KHz，提取时间为40-60min，提取次数为1-3次。作为优选，所述步骤（7）中的复合酶为木聚糖酶和果胶酶的复配。作为优选，所述木聚糖酶的加入为0.3-0.5%，果胶酶加入量为0.6-0.9%。作为优选，所述步骤（9）中活性炭加入为黄芪多糖提取液重量的3-5%。作为优选，所述步骤（10）和步骤（11中的浓缩是在真空条件下进行的。作为优选，所述步骤（12）中，喷雾干燥条件为：喷雾压力为0.5-0.8MPa，进入喷雾塔的热空气温度130-150℃，出口温度为60-70℃。本专利技术与现有技术相比，具有如下的有益效果：（1）本专利技术使用超声波辅助酶解的方法，相比普通热提取法提取率显著提高，同时本专利技术将黄芪多糖提取液进行逐级的离子交换，可以有效提高了黄芪多糖的纯度，从而保证本专利技术在具有较高提取率同时，又能具有较高的提取纯度。（2）本专利技术通过两次醇沉方式，在保证黄芪原料充分利用的条件下，也提高了黄芪多糖的提取率。（3）本专利技术通过次浓缩，提高了黄芪多糖的稳定性和溶出度，进而提高黄芪多糖的提取率和纯度。（4）本专利技术通过纤维素酶和复合酶配合将黄芪中的脂肪、纤维素酶解，从而提高本专利技术的黄芪多糖的提取率和纯度。（5）本专利技术的黄芪多糖的提取方法操作方便、效率高，优化了制备高纯度黄芪多糖的提取工艺，为规模分离纯化黄芪多糖精品提供技术支持，具有很好的推广应用价值。具体实施方式以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本专利技术上述内容所属实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1本实施例的黄芪多糖的提取纯化工艺，具体包括以下步骤：（1）粉碎：将黄芪烘干，粉碎，得黄芪粉末；（2）水提：取黄芪粉末用热蒸馏水浸泡去杂后得到滤液；（3）脱脂：将步骤（2）滤液浓缩后加入溶剂脱脂，回流2次，每次1h，抽滤，滤渣风干溶剂待用；（4）一次醇沉：将步骤（3）滤渣用水溶解，加入无水乙醇，并使无水乙醇体积分数为60%，在5℃下静置15h，在3000rpm离心20min，收集沉淀，真空冷冻干燥得黄芪粗多糖A，收集上清液A；（5）二次醇沉：向上清液A浓缩后加入无水乙醇至乙醇的体积分数达50%，在5℃下静置10h，在3500rpm离心15min，收集沉淀，真本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黄芪多糖的提取纯化工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）粉碎：将黄芪烘干，粉碎，得黄芪粉末；（2）水提：取黄芪粉末用热蒸馏水浸泡去杂后得到滤液；（3）脱脂：将步骤（2）滤液浓缩后加入溶剂脱脂，回流2‑4次，每次1‑2h，抽滤，滤渣风干溶剂待用；（4）一次醇沉：将步骤（3）滤渣用水溶解，加入无水乙醇，并使无水乙醇体积分数为60‑70%，在5℃下静置15‑20h，在3000rpm离心20min，收集沉淀，真空冷冻干燥得黄芪粗多糖A，收集上清液A；（5）二次醇沉：向上清液A浓缩后加入无水乙醇至乙醇的体积分数达50‑60%，在5℃下静置10‑15h，在3500rpm离心15min，收集沉淀，真空冷冻干燥得黄芪粗多糖B；（6）超声提取：按固液的质量比为1：30‑50将黄芪粗多糖A和黄芪粗多糖B溶解于水中，得到浆料，将浆料温度升至30‑50℃，进行超声提取，得到超声提取液；（7）酶处理：将超声提取液冷却至室温，并加入蒸馏水调节pH值至4.5‑5，加入提取液质量1.1‑1.6%的纤维素酶，并于45℃保温酶解1.5‑2h，再加入复合酶，并于55℃保温酶解1h；（8）灭酶过滤：将酶解液加热至90℃，并保温10‑20min，使加入的酶制剂变性失活，然后进行离心处理，收集上情液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的黄芪多糖提取液；（9）离交：将黄芪多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节pH至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的黄芪多糖溶液；（10）一次浓缩：将黄芪多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80‑90℃，蒸发浓缩至浓度为70‑80%；（11）二次浓缩：将一次浓缩合格的黄芪多糖溶液进入二效蒸发浓缩，温度控制在70‑80℃，蒸发浓缩至浓度为90‑95%；（12）干燥：将蒸发浓缩后的黄芪多糖进行喷雾干燥，得白粉状的黄芪多糖产品。...

【技术特征摘要】
1.一种黄芪多糖的提取纯化工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）粉碎：将黄芪烘干，粉碎，得黄芪粉末；（2）水提：取黄芪粉末用热蒸馏水浸泡去杂后得到滤液；（3）脱脂：将步骤（2）滤液浓缩后加入溶剂脱脂，回流2-4次，每次1-2h，抽滤，滤渣风干溶剂待用；（4）一次醇沉：将步骤（3）滤渣用水溶解，加入无水乙醇，并使无水乙醇体积分数为60-70%，在5℃下静置15-20h，在3000rpm离心20min，收集沉淀，真空冷冻干燥得黄芪粗多糖A，收集上清液A；（5）二次醇沉：向上清液A浓缩后加入无水乙醇至乙醇的体积分数达50-60%，在5℃下静置10-15h，在3500rpm离心15min，收集沉淀，真空冷冻干燥得黄芪粗多糖B；（6）超声提取：按固液的质量比为1：30-50将黄芪粗多糖A和黄芪粗多糖B溶解于水中，得到浆料，将浆料温度升至30-50℃，进行超声提取，得到超声提取液；（7）酶处理：将超声提取液冷却至室温，并加入蒸馏水调节pH值至4.5-5，加入提取液质量1.1-1.6%的纤维素酶，并于45℃保温酶解1.5-2h，再加入复合酶，并于55℃保温酶解1h；（8）灭酶过滤：将酶解液加热至90℃，并保温10-20min，使加入的酶制剂变性失活，然后进行离心处理，收集上情液，并使用板框式压榨机过滤，获得澄清透明的黄芪多糖提取液；（9）离交：将黄芪多糖提取液按照强酸性阳离子→弱碱性阴离子→强酸性阳离子→弱碱性阴离子的顺序依次通过离子交换树脂进行离交，调节pH至中性，再通过活性炭吸附柱，得到精制的黄芪多糖溶液；（10）一次浓缩：将黄芪多糖溶液泵入双效浓缩蒸发器中进入一效蒸发浓缩，温度控制在80-90℃，蒸发浓缩至浓度为70-80%；（1...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡贤根，
申请(专利权)人：合肥市风达农业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34