一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1‑x‑y)BiFeO3‑xLaFeO3‑yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，0≤x≤0.10，0≤y≤0.35。本发明专利技术采用三元固溶体系，分别为BiFeO3、LaFeO3和PbFeO2.5，其分别具有不同的效果，其中BFO具有本征的磁电耦合效应，LFO可以降低BFO的损耗，稳定BFO的结构使PbFeO2.5更容易固溶进去，PbFeO2.5可以进一步降低损耗，同时提高磁性和磁电耦合效应。本发明专利技术分别将BiFeO3粉体、LaFeO3粉体和PbFeO2.5粉体制备出来，然后在一起造粒、烧结。这种制备方法，可以有效降低最终固溶体烧结成型的温度，进而减少Bi和Pb元素在高温下的挥发。

【技术实现步骤摘要】
一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法
本专利技术涉及信息存储材料
，特别是涉及一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法。
技术介绍
多铁材料是一种电、磁和结构序相互耦合的材料，它同时具有两种或者三种“铁性体”的性质：铁电性，铁磁性和铁弹性。采用多铁材料制备的新型非易失性存储器，比传统存储器的存储密度更高，功耗更低，响应速度更快，是下一代存储器的有力竞争者。其中，BiFeO3(BFO)是唯一同时具有高居里温度(Tc～1103K)和高尼尔温度(TN～643K)的单相多铁材料。BFO单相多铁材料中有着丰富的物理现象，并且有许多潜在的应用，可用于传感器、多态存储和非易失性磁电存储等功能器件，一直是国内外研究的热门。但是，BFO的应用面临着一些挑战，比如，在空气中不稳定，容易出现寄生相和杂相，并且电绝缘性较差，微观铁磁矩非常弱(约10-6μB每个铁原子)，导致BiFeO3基多铁性固溶体陶瓷损耗大，磁电耦合效应低。
技术实现思路
鉴于上述状况，本专利技术提供一种多铁性固溶体陶瓷及制备方法，以解决BiFeO3基多铁性固溶体陶瓷损耗大，磁电耦合效应低的问题。本专利技术的一方面提供一种多铁性固溶体陶瓷，其化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，0≤x≤0.10，0≤y≤0.35。其中，优选的，x的值为0.10，y的值为0.30。本专利技术的另一方面提供了上述多铁性固溶体陶瓷的制备方法，包括：步骤1，预备粉体原料Bi2O3、Fe2O3、La2O3、PbO；步骤2，按化学式BiFeO3称取对应比例的Bi2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以750℃的温度预烧2个小时使混合原料充分反应生成BiFeO3的预烧粉末，将预烧好的BiFeO3粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的BiFeO3粉末；步骤3，按化学式LaFeO3称取对应比例的La2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以850℃的温度预烧5个小时使混合原料充分反应生成LaFeO3的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的LaFeO3粉末；步骤4，按化学式PbFeO2.5称取对应比例的PbO和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以800℃的温度预烧120个小时使混合原料充分反应生成PbFeO2.5的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的PbFeO2.5粉末；步骤5，按化学计量比(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5分别称取上述LaFeO3、LaFeO3、PbFeO2.5粉体，加入去离子水进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘12h，过80目筛，在过好筛后的混合粉料中加入聚乙烯醇水溶液作为陶瓷的粘结成型剂，研磨均匀后过筛造粒，得到流动性较好的颗粒状粉体，接着对造粒后的粉料施加压强，将其压成生坯，然后把生坯放入高温炉中以200℃/h升温到550℃，保温30min进行排胶，然后在830℃～960℃烧结，升温速率5℃/min，保温2h，再随炉冷却。本专利技术的有益效果是：本专利技术采用的是三元固溶体系，分别为BiFeO3、LaFeO3和PbFeO2.5，其分别具有不同的效果，其中BFO具有本征的磁电耦合效应，LFO可以降低BFO的损耗，稳定BFO的结构使PbFeO2.5更容易固溶进去，PbFeO2.5可以进一步降低损耗，同时提高磁性和磁电耦合效应，从而解决了现有技术中的BiFeO3基多铁性固溶体陶瓷损耗大，磁电耦合效应低的问题。本专利技术分别将BiFeO3粉体、LaFeO3粉体和PbFeO2.5粉体制备出来，然后在一起造粒、烧结，这种制备方法，可以有效降低最终固溶体烧结成型的温度，进而减少Bi和Pb元素在高温下的挥发。与传统的BiFeO3相比，本专利技术制备的材料损耗更低，具体漏电流密度为10-7A/cm2，介电损耗为0.025，同时具有较强的铁电性和磁性，具有更强的磁电耦合性能，具体磁电耦合系数为146.2mV/cm·Oe。本专利技术通过合理分配LaFeO3和PbFeO2.5的含量，可以获得低损耗和高磁电耦合性能的BiFeO3-LaFeO3-PbFeO2.5多铁性固溶体陶瓷，其制备方法简单且易重复，在x＝0.10，y＝0.30时，(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5具有最低的漏电流和介电损耗，用于器件可以显著降低能量损耗；同时在该比例下，固溶体陶瓷还具有最高的剩余极化强度和剩余磁化强度，进而具有最高的磁电耦合性能，可用于新型存储器件中，因而具有重要的实用价值。另外，根据本专利技术上述的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：其中，步骤1中，将各粉体原料在500℃下烘干去除水分。其中，步骤5中，加入的聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5wt％。其中，步骤5中，对造粒后的粉料施加35MPa的压强，将其压成10mm直径、1mm厚度的生坯。其中，步骤1中，粉体原料Bi2O3的纯度≥99.0％，粉体原料Fe2O3的纯度≥99.0％，粉体原料La2O3的纯度≥99％，粉体原料PbO的纯度≥99％。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面将参照各实施例对本专利技术进行更全面的描述，但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。由于很难在BFO中发现磁电耦合效应，相关技术中，将BFO与其它性能优良的钙钛矿材料形成固溶体是比较有效的方法，它既可以抑制杂相，也可以通过引入新的磁矩来提高剩余磁化。同时，从晶体结构来看，BFO通常为菱方相，引入其它结构的钙钛矿材料会产生晶格畸变，从而打破螺旋自旋调控，提高剩余磁化。LaFeO3和PbFeO2.5两种钙钛矿材料分别具有优良的电学和磁性特性，LaFeO3和BFO形成固溶体可以显著提高BFO的结构稳定性，减少第二相的产生，但是磁电耦合效应很微弱。而BFO和PbFeO2.5结构相差较大，BFO本身不稳定，很难与PbFeO2.5直接固溶，基于此本专利技术提供一种多铁性固溶体陶瓷及其制备方法，能够实现BFO与PbFeO2.5的结合，以及LaFeO3和BFO结合后，具有较强的磁电耦合性能本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多铁性固溶体陶瓷，其特征在于，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1‑x‑y)BiFeO3‑xLaFeO3‑yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，0≤x≤0.10，0≤y≤0.35。

【技术特征摘要】
1.一种多铁性固溶体陶瓷，其特征在于，该多铁性固溶体陶瓷的化学组成表示为(1-x-y)BiFeO3-xLaFeO3-yPbFeO2.5，其中x为LaFeO3的摩尔百分比，y为PbFeO2.5的摩尔百分比，0≤x≤0.10，0≤y≤0.35。2.根据权利要求1所述的多铁性固溶体陶瓷，其特征在于，x的值为0.10，y的值为0.30。3.权利要求1所述的多铁性固溶体陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：步骤1，预备粉体原料Bi2O3、Fe2O3、La2O3、PbO；步骤2，按化学式BiFeO3称取对应比例的Bi2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以750℃的温度预烧2个小时使混合原料充分反应生成BiFeO3的预烧粉末，将预烧好的BiFeO3粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的BiFeO3粉末；步骤3，按化学式LaFeO3称取对应比例的La2O3和Fe2O3，加入无水乙醇进行球磨混合6h，将混合后的浆料取出后在烘箱中90℃下烘6h，过80目筛，将过好筛后的混合粉料放入氧化铝坩埚中，在空气气氛中以850℃的温度预烧5个小时使混合原料充分反应生成LaFeO3的预烧粉末，将预烧好的粉体经过充分的研磨过筛然后再次加无水乙醇球磨，球磨时间仍为6h，待球磨浆料在90℃下烘干后再过120目筛，得到粒径均匀的LaFeO3粉末；步骤4，按化学式PbFeO2.5称取对应比例的PbO和Fe2O3，加入无水乙醇进行球...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛飞，田娅晖，
申请(专利权)人：江西科技学院，
类型：发明
国别省市：江西,36