纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及纤维素技术领域，具体地涉及一种纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法。纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）CNC的制备；（2）海藻酸‑CNC复合纤维的制备。本发明专利技术以微晶纤维素通过酸解法制备纤维素纳米晶，并将CNC添加入海藻酸钠溶液中制得纺丝原液，以氯化钙溶液为凝固浴，采用湿法纺丝工艺制备出一系列海藻酸‑CNC复合纤维，制成的CNC分子量分布均匀，平均粒径在115.5 nm，在水中分散稳定性良好。CNC的添加改善了海藻酸纤维的力学性能。

Preparation of Cellulose Nanocrystalline Reinforced Alginate Composite Fiber

The invention relates to the technical field of cellulose, in particular to a preparation method of cellulose nanocrystalline reinforced alginate composite fiber. The preparation method of cellulose nanocrystalline reinforced alginate composite fibers includes the following steps: (1) preparation of CNC; (2) preparation of alginate CNC composite fibers. The invention uses microcrystalline cellulose to prepare cellulose nanocrystals by acid hydrolysis, and adds CNC into sodium alginate solution to prepare spinning solution, uses calcium chloride solution as coagulation bath, and adopts wet spinning process to prepare a series of alginate CNC composite fibers, which have uniform molecular weight distribution, average particle size of 115.5 nm and good dispersion stability in water. The mechanical properties of alginate fibers were improved by adding CNC.

【技术实现步骤摘要】
纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法
本专利技术涉及纤维素
，具体地涉及一种纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法。
技术介绍
海藻酸钠是从海藻中提取出来的天然多糖，由它通过湿法纺丝制备而成的海藻酸纤维具有良好的生物相容性、可降解性、无毒、吸附性和阻燃性等诸多优异的性能，并且作为高性能的绿色纤维广泛应用在医用纱布和纺织服装等领域。然而由于海藻酸纤维单强低、卷曲少、抱合力差，大大限制了其应用范围。目前改善海藻酸纤维力学性能的方法主要是通过对其进行改性。纤维素纳米晶作为纤维素基纳米材料的代表，不但保留了天然纤维素的性质，同时赋予纳米粒子以高强度、高结晶性、高比表面积、高抗张强度等特性。市面上采用溶液浇注法制得水性聚氨酯/纤维素纳米晶复合膜（WBPU/CNC），对复合膜的力学性能及其他性能进行分析，发现加入CNC能有效提高WBPU的拉伸强度、杨氏模量和储存模量，对WBPU的增强效果明显；因此，纳米纤维素晶体作为复合材料的增强相有很好的应用价值。
技术实现思路
本专利技术旨在针对上述问题，提出一种维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法。本专利技术的技术方案在于：纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）CNC的制备；取MCC与去离子水混合，放置在冰浴中，边搅拌边滴加浓H2SO4；滴加完成后，将其加热至45~50℃，酸解反应100~110min，得到CNC，停止加热并加入10倍的去离子水稀释终止反应；将所得悬浮液放入高速离心机后倒去上层清液，直至无沉淀产生；将最后一次的离心产物放入透析袋中，透析至pH值不再发生变化，将透析完成后的液体放入冷冻干燥机中得到最终产物；（2）海藻酸-CNC复合纤维的制备；制备质量分数5~8%的海藻酸钠溶液，将上述CNC均匀分散在水中，再将其和海藻酸钠溶液依次共混搅拌均匀，得到海藻酸-CNC复合纤维纺丝原液；纺丝原液经过脱泡后，经自制纺丝机均匀挤出，在凝固浴中凝固成形，经拉伸和水洗后得到海藻酸-CNC复合纤维。所述的高速离心机的转速为10000~12000r/min，离心时间为10~15min。所述的CNC均匀分散在水中时借助超声波。所述的海藻酸-CNC复合纤维的制备过程中，CNC的质量分数为0%、0.5%、2%、8%及16%。所述的凝固浴为质量分数5~8%的CaCl2凝固浴。所述的酸解反应在电动搅拌下进行。本专利技术的技术效果在于：本专利技术以微晶纤维素通过酸解法制备纤维素纳米晶，并将CNC添加入海藻酸钠溶液中制得纺丝原液，以氯化钙溶液为凝固浴，采用湿法纺丝工艺制备出一系列海藻酸-CNC复合纤维，制成的CNC分子量分布均匀，平均粒径在115.5nm，在水中分散稳定性良好。CNC的添加改善了海藻酸纤维的力学性能。具体实施方式实施例1纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）CNC的制备取MCC与去离子水混合，放置在冰浴中，边搅拌边滴加浓H2SO4；滴加完成后，将其加热至45~50℃，在电动搅拌下进行酸解反应100~110min，得到CNC，停止加热并加入10倍的去离子水稀释终止反应；将所得悬浮液放入高速离心机后倒去上层清液，高速离心机转速为10000~12000r/min，离心时间为10~15min，直至无沉淀产生；将最后一次的离心产物放入透析袋中，透析至pH值不再发生变化，将透析完成后的液体放入冷冻干燥机中得到最终产物；（2）海藻酸-CNC复合纤维的制备制备质量分数5~8%的海藻酸钠溶液，将上述CNC以质量分数为2%借助超声波均匀分散在水中，再将其和海藻酸钠溶液依次共混搅拌均匀，得到海藻酸-CNC复合纤维纺丝原液；纺丝原液经过脱泡后，经自制纺丝机均匀挤出，在质量分数5~8%的CaCl2凝固浴中凝固成形，经拉伸和水洗后得到海藻酸-CNC复合纤维，CNC在海藻酸钠溶液中能较好的分散，CNC的添加改善了海藻酸纤维的力学性能。实施例2纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）CNC的制备取MCC与去离子水混合，放置在冰浴中，边搅拌边滴加浓H2SO4；滴加完成后，将其加热至45~50℃，在电动搅拌下进行酸解反应100~110min，得到CNC，停止加热并加入10倍的去离子水稀释终止反应；将所得悬浮液放入高速离心机后倒去上层清液，高速离心机转速为10000~12000r/min，离心时间为10~15min，直至无沉淀产生；将最后一次的离心产物放入透析袋中，透析至pH值不再发生变化，将透析完成后的液体放入冷冻干燥机中得到最终产物；（2）海藻酸-CNC复合纤维的制备制备质量分数5~8%的海藻酸钠溶液，将上述CNC以质量分数为8%借助超声波均匀分散在水中，再将其和海藻酸钠溶液依次共混搅拌均匀，得到海藻酸-CNC复合纤维纺丝原液；纺丝原液经过脱泡后，经自制纺丝机均匀挤出，在质量分数5~8%的CaCl2凝固浴中凝固成形，经拉伸和水洗后得到海藻酸-CNC复合纤维，海藻酸纤维的拉伸断裂强度增加了46.8%，断裂伸长率增加了111.9%。实施例3纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）CNC的制备取MCC与去离子水混合，放置在冰浴中，边搅拌边滴加浓H2SO4；滴加完成后，将其加热至45~50℃，在电动搅拌下进行酸解反应100~110min，得到CNC，停止加热并加入10倍的去离子水稀释终止反应；将所得悬浮液放入高速离心机后倒去上层清液，高速离心机转速为10000~12000r/min，离心时间为10~15min，直至无沉淀产生；将最后一次的离心产物放入透析袋中，透析至pH值不再发生变化，将透析完成后的液体放入冷冻干燥机中得到最终产物；（2）海藻酸-CNC复合纤维的制备制备质量分数5~8%的海藻酸钠溶液，将上述CNC以质量分数为16%借助超声波均匀分散在水中，再将其和海藻酸钠溶液依次共混搅拌均匀，得到海藻酸-CNC复合纤维纺丝原液；纺丝原液经过脱泡后，经自制纺丝机均匀挤出，在质量分数5~8%的CaCl2凝固浴中凝固成形，经拉伸和水洗后得到海藻酸-CNC复合纤维，CNC在海藻酸钠溶液中形成聚集，导致断裂强度与断裂延伸率随着CNC的添加不断下降。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）CNC 的制备；取MCC与去离子水混合，放置在冰浴中，边搅拌边滴加浓H2SO4；滴加完成后，将其加热至45~50℃，酸解反应100~110 min，得到CNC，停止加热并加入10倍的去离子水稀释终止反应；将所得悬浮液放入高速离心机后倒去上层清液，直至无沉淀产生；将最后一次的离心产物放入透析袋中，透析至pH值不再发生变化，将透析完成后的液体放入冷冻干燥机中得到最终产物；（2）海藻酸‑CNC 复合纤维的制备；制备质量分数5~8%的海藻酸钠溶液，将上述CNC均匀分散在水中，再将其和海藻酸钠溶液依次共混搅拌均匀，得到海藻酸‑CNC复合纤维纺丝原液；纺丝原液经过脱泡后，经自制纺丝机均匀挤出，在凝固浴中凝固成形，经拉伸和水洗后得到海藻酸‑CNC复合纤维。

【技术特征摘要】
1.纤维素纳米晶增强海藻酸复合纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）CNC的制备；取MCC与去离子水混合，放置在冰浴中，边搅拌边滴加浓H2SO4；滴加完成后，将其加热至45~50℃，酸解反应100~110min，得到CNC，停止加热并加入10倍的去离子水稀释终止反应；将所得悬浮液放入高速离心机后倒去上层清液，直至无沉淀产生；将最后一次的离心产物放入透析袋中，透析至pH值不再发生变化，将透析完成后的液体放入冷冻干燥机中得到最终产物；（2）海藻酸-CNC复合纤维的制备；制备质量分数5~8%的海藻酸钠溶液，将上述CNC均匀分散在水中，再将其和海藻酸钠溶液依次共混搅拌均匀，得到海藻酸-CNC复合纤维纺丝原液；纺丝原液经过脱泡后，经自制纺丝机均匀挤出，在凝固浴中凝固成形，经拉伸和水洗后得到海藻酸-C...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁宝龙，
申请(专利权)人：袁宝龙，
类型：发明
国别省市：陕西,61