一种无水葡萄糖制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种提高无水葡萄糖晶型粒度指标的生产工艺，使无水糖产品粒度指标达到80目筛上百分率85％以上，晶型指标单晶率达到85％以上。该工艺获得的无水葡萄糖产品，能够大幅提高无水葡萄糖产品的溶解性，满足短时间内快速溶解于注射用水的要求，经过滤后能够快速用于急、慢性肾功能衰竭患者。将其用于输液行业，可以使生产效率也得到很大提升。这种无水葡萄糖制备工艺，含有如下步骤：1)脱色过滤；2)结晶；3)分离；4)干燥；5)筛分。

A preparation process of anhydrous glucose

The invention discloses a production process for improving the crystal size index of anhydrous glucose, which makes the crystal size index of anhydrous glucose products reach 85% above 80 mesh sieve, and the crystal size index single crystal rate reaches 85%. The anhydrous glucose products obtained by this process can greatly improve the solubility of anhydrous glucose products, meet the requirements of rapid dissolution in water for injection in a short time, and can be quickly used in patients with acute and chronic renal failure after filtration. If it is used in infusion industry, the production efficiency can be greatly improved. The preparation process of anhydrous glucose includes the following steps: 1) decolorization and filtration; 2) crystallization; 3) separation; 4) drying; 5) screening.

【技术实现步骤摘要】
一种无水葡萄糖制备工艺
本专利技术属于制药
，涉及一种无水葡萄糖制备工艺。
技术介绍
目前的无水葡萄糖行业，多数企业产品的粒度在80目筛上百分率在35-40％左右，单晶率平均在45％的水平。当无水葡萄糖作为主成分用于配制腹膜透析液时，需要快速溶解后将其用于患者治疗。而粒度和单晶率会严重影响到颗粒的溶解性。因此对粒度指标和晶型指标提出了很高的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述存在的技术不足，提供一种提高无水葡萄糖晶型粒度指标的生产工艺，使无水糖产品粒度指标达到80目筛上百分率85％以上，晶型指标单晶率达到85％以上。该工艺获得的无水葡萄糖产品，能够大幅提高无水葡萄糖产品的溶解性，满足短时间内快速溶解于注射用水的要求，经过滤后能够快速用于急、慢性肾功能衰竭患者。将其用于输液行业，可以使生产效率也得到很大提升。本专利技术提供一种无水葡萄糖制备工艺，含有如下步骤：1)脱色过滤：将一母液经过活性炭的脱色处理，再除去无机盐和有机杂质，过滤，得到过滤后的葡萄糖液；其中所述脱色处理在80℃、pH4.3条件下进行；此条件下脱色效率较高，葡萄糖也稳定；一般认为吸附是瞬间完成的，为了使糖液和活性炭充分混合均匀，脱色时间为25min。其中所述的除去无机盐和有机杂质使用的方法是先后经过阳离子树脂和阴离子树脂。其中所述的先后经过阳离子树脂和阴离子树脂指先经过阳离子交换树脂，再经过阴子交换树脂，共三次，即依次经过阳阴、阳阴、阳阴三组树脂。其中所述过滤后的葡萄糖溶液纯度≥80％。其中步骤1)的原料“一母液”是指一水葡萄糖生产过程，淀粉经液化、糖化、蛋白除渣、脱色过滤、离交交换、蒸发浓缩、结晶、离心分离后得到的母液，纯度80％-83％，参考《葡萄糖生产工艺介绍》、《葡萄糖生产教程》或《结晶葡萄糖生产工艺》。得到一母液之前有脱色、结晶、分离的过程。2)结晶：将步骤1)得到的过滤后的葡萄糖液进入结晶罐中，控制真空度在0.85×105Pa。加入晶种，连续加入未饱和的葡萄糖液，控制过饱和度，控制结晶的生长和晶核的析出。其中所述结晶罐为真空煮糖罐。结晶时间控制在12h。显微镜下观察晶型，单晶率达到85％以上。其中所述晶种是将磨细的结晶葡萄糖粉溶于由无水乙醇、异丙醇和葡萄糖酯配制的溶剂中，混合均匀，超声波刺激后得到的。其中所述无水乙醇和异丙醇体积比为17:3，葡萄糖酯浓度为0.0125g/ml。其中所述超声波刺激为功率100W的超声波刺激3min。3)分离：结晶后得到含葡萄糖晶体、母液和其它杂质的混合物，通过离心机分离去除母液及其他杂质，得到湿糖产品。4)干燥：将湿糖产品经干燥器干燥，得到无水葡萄糖产品，水分含量降低到0.1％。其中所述干燥条件为65℃到70℃，3秒迅速干燥。5)筛分：先后经过超声波振动筛、葡萄糖旋振筛分机，经过80目筛的物料滤网，通过率达到85％以上。任选地加入步骤6)外包：将筛分得的无水葡萄糖产品经称重、取样化验、放合格证、封口包装完成包装全过程操作。本专利技术创新点在于：1)脱色处理，采用的脱色工艺经过多种实验方案考察，优化出最佳温度、pH、时间和方法的设置，使脱色效果达到最佳。2)脱色后使用离子交换树脂组合的工艺，提高了葡萄糖液的纯度，为后面得到高质量的单晶率和粒度打下基础。3)二次结晶工艺是经过长期实验，在大量实验数据基础上制定的，其真空度控制和晶种制备是提高单晶率的关键。附图说明图1实施例1的终产物在显微镜下图。具体实施方式以下是对本专利技术部分实施方式的具体描述，不应构成对本专利技术保护范围的限制。实施例11)脱色过滤：将生产一水葡萄糖分离得的1.5t一母液，葡萄糖纯度80％，经过活性炭的脱色处理，在80℃、pH4.3条件下进行，脱色时间定为25min。采取分次脱色的办法，并且前脱色用使用过的活性炭，脱色10min，后脱色用新的活性碳，脱色25min。先经过弱酸性阳离子交换树脂，再经过弱碱性阴子交换树脂共三组(依次经过阳阴、阳阴、阳阴三组)，除去无机盐和有机杂质，过滤得到纯度达到82.5％的葡萄糖液1.3t。2)结晶：过滤后的葡萄糖液进入结晶罐中，采用真空煮糖罐(无特殊改造)，稳定控制真空度在0.85×105Pa。使用磨细的结晶葡萄糖粉70g溶于40ml纯化水中，与40ml由无水乙醇、异丙醇和葡萄糖酯配制溶剂(无水乙醇34ml，异丙醇6ml，葡萄糖酯加入0.5g)混合均匀，用功率100W的超声波刺激3min，制成晶种。在结晶罐中先加入晶种，再连续加入未饱和的葡萄糖液，控制过饱和度(通过取样检测，调节未饱和葡萄糖液加入量控制)。结晶时间控制在12h。显微镜下观察晶型，单晶率达到86.3％(显微镜下统计)。3)分离：结晶后得到含葡萄糖晶体、母液和其它杂质的混合物，通过离心机分离去除母液及其他杂质，得到高质量的湿糖产品1.03t。4)干燥：将湿糖产品经干燥器进行鼓风干燥，得到无水葡萄糖产品985kg，水分含量降低到0.098％。5)筛分：超声波振动筛、葡萄糖旋振筛分机，经过80目筛的物料滤网，通过率达到86.7％。任选地加入步骤6)外包：将筛分得的无水葡萄糖产品，只取过了80目筛的，经称重、取样化验、放合格证、封口包装完成包装全过程操作。实施例21)脱色过滤：将生产一水葡萄糖分离得的1.5t一母液，葡萄糖纯度80.7％，经过活性炭的脱色处理，在80℃、pH4.3条件下进行，脱色时间定为25min。采取分次脱色的办法，并且前脱色用使用过的活性炭，脱色10min，后脱色用新的活性碳，脱色25min。先经过弱酸性阳离子交换树脂，再经过弱碱性阴子交换树脂共三组(三组，是依次经过阳阴、阳阴、阳阴三组)，除去无机盐和有机杂质，过滤得到纯度达到81.8％的葡萄糖液1.31t。2)结晶：过滤后的葡萄糖液进入结晶罐中，采用真空煮糖罐(无特殊改造)，稳定控制真空度在0.85×105Pa。使用磨细的结晶葡萄糖粉70g溶于40ml纯化水中，与40ml由无水乙醇、异丙醇和葡萄糖酯配制溶剂(无水乙醇34ml，异丙醇6ml，葡萄糖酯加入0.5g)混合均匀，用功率100W的超声波刺激3min，制成晶种。在结晶罐中先加入晶种，再连续加入未饱和的葡萄糖液，控制过饱和度(通过取样检测，调节未饱和葡萄糖液加入量控制)。结晶时间控制在12h。显微镜下观察晶型，单晶率达到85.6％(显微镜下统计)。3)分离：结晶后得到含葡萄糖晶体、母液和其它杂质的混合物，通过离心机分离去除母液及其他杂质，得到高质量的湿糖产品1.02t。4)干燥：将湿糖产品经干燥器进行鼓风干燥，得到无水葡萄糖产品975kg，水分含量降低到0.097％。5)筛分：超声波振动筛、葡萄糖旋振筛分机，经过80目筛的物料滤网，通过率达到85.7％。任选地加入步骤6)外包：将筛分得的无水葡萄糖产品，只取过了80目筛的，经称重、取样化验、放合格证、封口包装完成包装全过程操作。实施例31)脱色过滤：将生产一水葡萄糖分离得的1.5t一母液，葡萄糖纯度80％，经过活性炭的脱色处理，在80℃、pH4.3条件下进行，脱色时间定为25min。采取分次脱色的办法，并且前脱色用使用过的活性炭，脱色10min，后脱色用新的活性碳，脱色25min。先经过弱酸性阳离子交换树脂，再经过弱碱性阴子交换树脂共三组(三组，是依次经过阳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，含有如下步骤：1)脱色过滤：将一母液经过活性炭的脱色处理，再除去无机盐和有机杂质，过滤，得到过滤后的葡萄糖液；2)结晶：将步骤1)得到的过滤后的葡萄糖液进入结晶罐中，加入晶种，连续加入未饱和的葡萄糖液，控制过饱和度，控制结晶的生长和晶核的析出；3)分离：结晶后得到含葡萄糖晶体、母液和其它杂质的混合物，通过离心机分离去除母液及其他杂质，得到湿糖产品；4)干燥：将湿糖产品经干燥器干燥，得到无水葡萄糖产品；5)筛分：先后经过超声波振动筛、葡萄糖旋振筛分机，经过80目筛的物料滤网，通过率达到85％以上。

【技术特征摘要】
1.一种无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，含有如下步骤：1)脱色过滤：将一母液经过活性炭的脱色处理，再除去无机盐和有机杂质，过滤，得到过滤后的葡萄糖液；2)结晶：将步骤1)得到的过滤后的葡萄糖液进入结晶罐中，加入晶种，连续加入未饱和的葡萄糖液，控制过饱和度，控制结晶的生长和晶核的析出；3)分离：结晶后得到含葡萄糖晶体、母液和其它杂质的混合物，通过离心机分离去除母液及其他杂质，得到湿糖产品；4)干燥：将湿糖产品经干燥器干燥，得到无水葡萄糖产品；5)筛分：先后经过超声波振动筛、葡萄糖旋振筛分机，经过80目筛的物料滤网，通过率达到85％以上。2.如权利要求1所述的无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，进一步含有步骤6)外包：将筛分得的无水葡萄糖产品经称重、取样化验、放合格证、封口包装。3.如权利要求1所述的无水葡萄糖制备工艺，其特征在于，步骤1)中所述脱色处理在80℃、pH4.3条件下进行。4.如权利要求1所述的无水葡萄糖制备工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：鄢飞华，梁红霞，李忠玉，姚彩霞，罗倩，赵金红，刘刚，
申请(专利权)人：石药集团圣雪葡萄糖有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北,13