碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法技术

本发明专利技术属于冶金技术领域，具体涉及一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、酸性沉钒：碱性含钒浸出液与硫酸混合反应，固液分离、洗涤，得到固体；B、返溶：将固体分散在水中，加热，加入溶解剂溶解固体后得到含钒溶液；其中，所述溶解剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种；C、碱性沉钒：向含钒溶液中加入偏钒酸铵晶体，搅拌冷却至室温，析出偏钒酸铵晶体；D、煅烧：偏钒酸铵晶体经煅烧得到五氧化二钒。本发明专利技术方法无需加入铵盐沉钒，通过两次沉淀、一次返溶即可制备得到高纯五氧化二钒。

Preparation of High Purity Vanadium Pentoxide from Alkaline Vanadium-Containing Leaching Solution

The invention belongs to the field of metallurgical technology, in particular to a method for preparing high purity vanadium pentoxide from an alkaline leaching solution containing vanadium. The technical problem to be solved by the present invention is to provide a method for preparing high-purity vanadium pentoxide from alkaline leaching solution containing vanadium, which is characterized by the following steps: A. acid precipitation of vanadium: mixed reaction of alkaline leaching solution containing vanadium with sulphuric acid, solid-liquid separation and washing to obtain solid; B. re-dissolution: dispersing solid in water, heating, adding dissolving agent to dissolve solid to obtain vanadium-containing solution. Among them, the solvent is at least one of ammonia water, ammonium bicarbonate or ammonium carbonate; C, basic vanadium precipitation: adding ammonium metavanadate crystal to vanadium-containing solution, stirring and cooling to room temperature, precipitating ammonium metavanadate crystal; D, calcination: ammonium metavanadate crystal is calcined to obtain vanadium pentoxide. The method of the invention does not need to add ammonium salt to precipitate vanadium, and can prepare high purity vanadium pentoxide through two precipitations and one dissolution.

【技术实现步骤摘要】
碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法
本专利技术属于冶金
，具体涉及一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法。
技术介绍
目前工业级五氧化二钒纯度在95～98％，其制备方法通常是通过含钒溶液制备偏钒酸铵或多钒酸铵，再由偏钒酸铵或多钒酸铵煅烧制得。高纯五氧化二钒的制备方法虽然种类繁多，但大同小异，基本可以概括为两类。一类是针对含钒浸出液浓度较高的情况(通常是钒钛磁铁矿冶炼工序所得)，首先是通过除杂得到杂质含量较低的含钒溶液，再利用钒离子在酸性和碱性中性质的差异进行反复的沉钒-返溶-再结晶的工序得到高纯的偏钒酸铵，最后煅烧制得，例如CN107285381A、CN101709377A、CN101748297A。另一类是含钒溶液钒离子浓度较低的情况(通常为石煤提钒工序所得)，主要通过萃取-反萃、离子交换等方法进行除杂，最后得到高纯的含钒产品，例如CN107298461A。以上工序都存在流程复杂、周期过长、成本过高以及产品纯度较低等缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法。该方法包括以下步骤：A、酸性沉钒：碱性含钒浸出液与硫酸混合反应，固液分离、洗涤，得到固体；B、返溶：将固体分散在水中，加热，加入溶解剂溶解固体后得到含钒溶液；其中，所述溶解剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种；C、碱性沉钒：向含钒溶液中加入偏钒酸铵晶体，搅拌冷却至室温，析出偏钒酸铵晶体；D、煅烧：偏钒酸铵晶体经煅烧得到五氧化二钒。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中，所述含钒浸出液为钒渣钠化焙烧-水浸所得。进一步的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中，所述碱性含钒浸出液，主要成分为：TV-20～70g/L、Na-20～80g/L、Cr-1～7g/L、Si-1～5g/L、K-0.5～3g/L。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中，所述硫酸质量浓度为96～98％。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中，控制碱性含钒浸出液与硫酸的混合体系pH＜0。进一步的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中，所述含钒浸出液与硫酸的体积比为6～8﹕1。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤A中，所述混合反应时间为0.5～2h。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤B中，所述水的体积与步骤A中的原始碱性含钒浸出液体积相同。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤B中，所述加热至85～95℃。优选的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤B中，所述溶解剂加入时长在15min以内。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤C中，所述偏钒酸铵的添加量与溶液的固液比为1g﹕10～20mL。具体的，上述碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法步骤D中，所述煅烧的温度为500～550℃。时间为2～4h。本专利技术方法采用两次沉淀、一次返溶的工艺，具有比传统工艺更简单、操作更方便的优点；本专利技术方法使用范围广，可以满足从高到低各个浓度范围的含钒浸出液，非常适用于工业化生产。本专利技术方法制备得到的五氧化二钒粉体纯度在99.5％以上，钒收率为50～70％。具体实施方式本专利技术碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：A、强酸性沉钒：取碱性含钒浸出液，按体积比V浸:VH2SO4＝6:1～8:1加入质量分数为96～98％的硫酸，搅拌0.5～2h，过滤并用去离子水洗涤两遍，得到滤饼；含钒滤液可回流大生产制备工业级五氧化二钒；B、返溶：将步骤A所得的滤饼，分散于和原浸出液体积(步骤A中V浸)相同的去离子中，置于水浴锅中加热，待温度升至85～95℃，保持温度不变，边搅拌边逐渐加入溶解剂溶解滤饼得到含钒溶液，溶解剂加入时间控制在15min以内(时间太长溶剂挥发过多，影响后序步骤)，溶解剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种；C、弱碱性沉钒：向步骤B得的含钒溶液中按液固比10:1～20:1加入高纯偏钒酸铵晶体，边搅拌边冷却至室温(25～35℃)，降温的过程中析出偏钒酸铵晶体；D、煅烧：将偏钒酸铵晶体用去离子水洗涤两遍得到偏钒酸铵晶体，烘干后在500～550℃的马弗炉中煅烧2～4h得到五氧化二钒粉体。本专利技术方法步骤A中，所述含钒浸出液为钒渣钠化焙烧-水浸所得。主要成分为钒酸钠盐，主要杂质有钠、硅、钾、铬。本专利技术方法步骤A中，由于稀硫酸会稀释钒浓度，降低钒收率。所以优选硫酸质量浓度为96～98％。本专利技术方法步骤B中，若溶解剂加入过多，会造成pH升高，造成偏钒酸铵收率降低，所以，溶解剂的加入量以刚好完全溶解固体加入即可。本专利技术方法采用强酸性水解沉淀，无需外加铵盐，只需将含钒溶液pH调至小于0即可，随着酸性的增强，钒离子由单体向多聚体转变，最终转变为水合五氧化二钒砖红色沉淀，由于反应是在强酸性环境中，杂质元素硅以及金属阳离子基本留在溶液中，再通过滴加溶解剂将砖红色沉淀溶解，降温的过程中加入晶种，同相结晶效应的作用下得到高纯的偏钒酸铵，最终通过煅烧得到高纯五氧化二钒。实施例1取1.5L含钒浸出液备用(1#)，经检测全钒浓度为42.07g/L，杂质元素含量为K-0.372g/L、Na-59.94g/L、Si-1.59g/L、Cr-2.86g/L。量取500mL1#浸出液，搅拌的过程缓慢加入71mL浓度为98％的硫酸，持续搅拌1.0h后过滤得到砖红色沉淀，用去离子水洗涤两遍后将滤饼分散于500mL的去离子水中，置于电炉上加热至90℃，维持温度不变，搅拌的过程逐渐加入氨水使滤饼完全溶解为止，溶解时间控制在12min，然后向溶液中加入35g高纯偏钒酸铵，降温至30℃得到偏钒酸铵晶体，再用去离子水洗涤两遍，取出烘干后在520℃的马弗炉中煅烧3h，得到高纯五氧化二钒22.09g。经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K＜0.002％、Na-0.0035％、Si-0.0054％、Cr＜0.002％。综合钒收率为58.86％。实施例2取1.5L含钒浸出液备用(1#)，经检测全钒浓度为42.07g/L，杂质元素含量为K-0.372g/L、Na-59.94g/L、Si-1.59g/L、Cr-2.86g/L。量取500mL1#浸出液，搅拌的过程缓慢加入83mL浓度为96％的硫酸，持续搅拌0.5h后过滤得到砖红色沉淀，用去离子水洗涤两遍后将滤饼分散于500mL的去离子水中，置于电炉上加热至85℃，维持温度不变，搅拌的过程逐渐加入碳酸铵使滤饼完全溶解为止，溶解时间控制在10min，然后向溶液中加入50g高纯偏钒酸铵，降温至25℃得到偏钒酸铵晶体，再用去离子水洗涤两遍，取出烘干后在500℃的马弗炉中煅烧2h，得到高纯五氧化二钒24.41g。经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K＜0.002％、Na-0.0056％、Si-0.012％、Cr＜0.002％。综合钒收率为65.01％。实施例3取1.5L含钒浸出液备用(1#)，经检测全钒浓度为42.07g/L，杂质元素含量为K-0.372g/L、Na-59.94g/L、Si-1.59g/L、Cr-2.86g/L。量取500mL1#浸出液，搅拌的过程缓慢加入62.5mL浓度为98本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、酸性沉钒：碱性含钒浸出液与硫酸混合反应，固液分离、洗涤，得到固体；B、返溶：将固体分散在水中，加热，加入溶解剂溶解固体后得到含钒溶液；其中，所述溶解剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种；C、碱性沉钒：向含钒溶液中加入偏钒酸铵晶体，搅拌冷却至室温，析出偏钒酸铵晶体；D、煅烧：偏钒酸铵晶体经煅烧得到五氧化二钒。

【技术特征摘要】
1.碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、酸性沉钒：碱性含钒浸出液与硫酸混合反应，固液分离、洗涤，得到固体；B、返溶：将固体分散在水中，加热，加入溶解剂溶解固体后得到含钒溶液；其中，所述溶解剂为氨水、碳酸氢铵或碳酸铵中的至少一种；C、碱性沉钒：向含钒溶液中加入偏钒酸铵晶体，搅拌冷却至室温，析出偏钒酸铵晶体；D、煅烧：偏钒酸铵晶体经煅烧得到五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤A中，所述含钒浸出液为钒渣钠化焙烧-水浸所得；进一步的，所述碱性含钒浸出液，主要成分为：TV-20～70g/L、Na-20～80g/L、Cr-1～7g/L、Si-1～5g/L、K-0.5～3g/L。3.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方法，其特征在于：步骤A中，所述硫酸质量浓度为96～98％。4.根据权利要求1所述的碱性含钒浸出液制备高纯五氧化二钒的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，彭穗，陈勇，韩慧果，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51