一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺制造技术

本发明专利技术公开了硫酸钙晶须制造技术领域的一种硫酸钙晶须前驱体的清洗工艺，该方法依次采用多级连续清洗工艺，自第四级使用75℃‑85℃高温纯水逆流清洗，分离的清洗水回收逆向次级使用，做好逐级递减控温。第四级至第三级设置频率到达40KHz‑50KHz的高频超声波装置。结合热水逆流清洗、负压抽滤分离以及高频超声波，通过特定的高频超声对硫酸钙晶须前驱体进行深度的高效清洗。通过本清洗方法得到的硫酸钙晶须前驱体Cl‑离子含量≤80PPm、洗涤纯水当量：干基前驱体当量为1.7：1‑2：1。

An Efficient Cleaning Process for Precursors of Calcium Sulfate Whiskers Containing High Chloride Ions

The invention discloses a cleaning process of calcium sulfate whisker precursor in the field of manufacturing technology of calcium sulfate whisker. The method successively adopts multi-stage continuous cleaning process, uses high temperature pure water of 75 High-frequency ultrasonic devices with frequencies up to 40KHz 50KHz are set in the fourth and third stages. Combined with hot water countercurrent cleaning, negative pressure filtration separation and high frequency ultrasound, the calcium sulfate whisker precursor was cleaned deeply and efficiently by specific high frequency ultrasound. The precursor Cl_ ion content of calcium sulfate whisker obtained by this cleaning method is less than 80PPm, and the washing water equivalent is 1.7:1_ 2:1 for dry precursor.

【技术实现步骤摘要】
一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺
本专利技术涉及一种硫酸钙晶须前驱体清洗方法，特别涉及一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺。
技术介绍
硫酸钙晶须，是无水硫酸钙的纤维状单晶体，白色疏松针状物，具有完善的结构、完整的外形、特定的横截面、稳定的尺寸，其平均长径比一般为30～80。具有颗粒状填料的细度、短纤维填料的长径比、耐高温、耐酸碱性、抗化学腐蚀、韧性好、电绝缘性好、强度高、易进行表面处理，与树脂、塑料、橡胶相容性好，能够均匀分散，具有优良的增强功能和阻燃性。和其他无机晶须相比，硫酸钙晶须是无毒的绿色环保材料，其价格在晶须行业中最低，有其它晶须无可比拟的性能价格比，因此应用范围具有非常广泛的前景。由于晶须材料结构上的特性，制备中硫酸钙晶须前驱体纯度，杂离子含量对后面制备环节至关重要，因此一种针对这种高含氯离子的硫酸钙前驱体的高效清洗工艺显得尤为重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺，采用多级逆流连续清洗，使用60℃-85℃高温纯水逆流清洗，分离的清洗水回收逆向次级使用，做好逐级递减控温；后两级洗涤床段设置高频超声波装置，结合热水逆流清洗、负压抽滤分离以及特定的高频超声，对硫酸钙晶须前驱体进行深度高效清洗。本专利技术的目的是这样实现的：一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺，包括以下步骤：步骤1：物料硫酸钙晶须前驱体料浆进入一级清洗过滤床，二级洗水罐的收集液喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗；液相经抽滤分离收集至一级洗水罐；固相由布带传送转料至二级清洗过滤床；洗涤水温度为60℃-70℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(0.8-1)：1；步骤2：固相进入二级清洗过滤床后，三级洗水罐的收集液喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对固相物料进行清洗；液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐；固相由布带传送转料至三级清洗过滤床；洗涤水温度为65℃-75℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；步骤3：固相进入三级清洗过滤床后，四级洗水罐的收集液喷在三级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配超声波装置对物料进行深度清洗；液相经抽滤分离收集至三级洗水罐；固相由布带传送转料至四级清洗过滤床；洗涤水温度为70℃-80℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；步骤4：固相进入四级清洗过滤床后，纯水纯净水喷淋喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配高频超声波装置对物料进行深度清洗；液相经抽滤分离收集至四级洗水罐；固相由布带传送转料至下步配浆单元；纯净水温度为75℃-85℃，纯水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；作为本专利技术的进一步限定，所述高含氯离子硫酸钙晶须前驱体浆料含水量为55%-65%，浆料中液相氯离子浓度为≤150000PPm。作为本专利技术的进一步限定，步骤3和步骤4中超声波采用频率为40KHz-50KHz的高频超声波，功率为7-9Kw/m2。作为本专利技术的进一步限定，三级清洗过滤床以及四级清洗过滤床中物料在高频超声环境中时间为≥30min。作为本专利技术的进一步限定，最终清洗得到的硫酸钙晶须前驱体综合含水率为16%-22%。作为本专利技术的进一步限定，最终清洗得到的硫酸钙晶须前驱体Cl-离子含量≤80PPm、洗涤纯水当量:干基前驱体当量为(1.7-2)：1。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于，通过多级逆流清洗搭配后端超声高频振动，可以消耗更少量的清洗水量对物料进行清洗脱水，同时达到更加彻底纯净的清洗效果，多级清洗后含有较高氯离子浓度的洗涤水还可回收作副产品。附图说明图1为本专利技术流程示意图。具体实施方式为了使本专利技术中内容更加便于理解，下面将结合附图1和具体实施方式对本专利技术中所述的高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺做进一步的阐述，选用的硫酸钙晶须前驱体浆料中氯离子含量为130000PPm-150000PPm。但具体实施例只用于细化阐述该工艺，不应将此理解为本专利技术上述主题的范围限于下述实施例。实施例1(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料，浆料含水量为55%，浆料液相中氯离子含量为130000PPm；(2)将此料浆送入一级清洗过滤床，二级洗水罐中60℃的洗液，以洗涤水当量：前驱体干基当量为0.8：1的比例，喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗，液相经抽滤分离收集至一级洗水罐，固相由布带传送转料至二级清洗过滤床；(3)固相物料进入二级清洗过滤床后，三级洗水罐中65℃的洗液，以洗涤水当量：前驱体干基当量为1.7：1的比例，喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗，液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐，固相由布带传送转料至三级清洗过滤床；(4)物料进入三级清洗过滤床后，在三级清洗过滤床的通过时间为30min，四级洗水罐中70℃的洗液，以洗涤水当量：前驱体干基当量为1.7：1的比例，喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上，再搭配频率40KHz、功率7KW/m2高频超声波装置对物料进行深度清洗，液相经抽滤分离收集至三级洗水罐，固相由布带传送转料至四级清洗过滤床；(5)物料进入四级清洗过滤床后，在四级清洗过滤床的通过时间为30min，75℃纯净水，以洗涤水当量：前驱体干基当量为1.7：1的比例，喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上，再搭配40KHz高频超声波装置对物料进行深度清洗，硫酸钙晶须前驱体综合含水率为16%，液相经抽滤分离收集至四级洗水罐，得到清洗完成的固相；通过实施例1得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量75PPm。实施例2(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料，浆料含水量为60%，浆料液相中氯离子含量为145000PPm；(2)将此料浆送入一级清洗过滤床，二级洗水罐中65℃的洗液，以洗涤水当量：前驱体干基当量为0.9：1的比例，喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗，液相经抽滤分离收集至一级洗水罐，固相由布带传送转料至二级清洗过滤床；(3)固相物料进入二级清洗过滤床后，三级洗水罐中70℃的洗液，以洗涤水当量：前驱体干基当量为1.8：1的比例，喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对物料进行清洗，液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐，固相由布带传送转料至三级清洗过滤床；(4)物料进入三级清洗过滤床后，在三级清洗过滤床的通过时间为35min，四级洗水罐中75℃的洗液，以洗涤水当量：前驱体干基当量为1.8：1的比例，喷淋在三级清洗过滤床移动的布面滤网上，再搭配频率45KHz、功率8KW/m2高频超声波装置对物料进行深度清洗，液相经抽滤分离收集至三级洗水罐，固相由布带传送转料至四级清洗过滤床；(5)物料进入四级清洗过滤床后，在四级清洗过滤床的通过时间为35min，80℃纯净水，以洗涤水当量：前驱体干基当量为1.8：1的比例，喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上，再搭配频率45KHz、功率8KW/m2高频超声波装置对物料进行深度清洗，硫酸钙晶须前驱体综合含水率为20%，液相经抽滤分离收集至四级洗水罐，得到清洗完成的固相；通过实施例2得到的清洗过后的硫酸钙晶须前躯体中Cl-离子含量75PPm。实施例3(1)准备硫酸钙晶须前驱体浆料，浆料含水量为65%，浆料液相中氯离子含量为150000PPm；(2)将此料浆送入一本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：物料硫酸钙晶须前驱体料浆进入一级清洗过滤床，二级洗水罐的收集液喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗；液相经抽滤分离收集至一级洗水罐；固相由布带传送转料至二级清洗过滤床；洗涤水温度为60℃‑70℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(0.8‑1)：1；步骤2：固相进入二级清洗过滤床后，三级洗水罐的收集液喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对固相物料进行清洗；液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐；固相由布带传送转料至三级清洗过滤床；洗涤水温度为65℃‑75℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7‑2)：1；步骤3：固相进入三级清洗过滤床后，四级洗水罐的收集液喷 在三级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配超声波装置对物料进行深度清洗；液相经抽滤分离收集至三级洗水罐；固相由布带传送转料至四级清洗过滤床；洗涤水温度为70℃‑80℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7‑2)：1；步骤4：固相进入四级清洗过滤床后，纯水纯净水喷淋喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配高频超声波装置对物料进行深度清洗；液相经抽滤分离收集至四级洗水罐；固相由布带传送转料至下步配浆单元；纯净水温度为75℃‑85℃，纯水当量：前驱体干基当量为(1.7‑2)：1。...

【技术特征摘要】
1.一种高含氯离子硫酸钙晶须前驱体的高效清洗工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：物料硫酸钙晶须前驱体料浆进入一级清洗过滤床，二级洗水罐的收集液喷淋在一级清洗过滤床移动的布面滤网上对料浆稀释清洗；液相经抽滤分离收集至一级洗水罐；固相由布带传送转料至二级清洗过滤床；洗涤水温度为60℃-70℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(0.8-1)：1；步骤2：固相进入二级清洗过滤床后，三级洗水罐的收集液喷淋在二级清洗过滤床移动的布面滤网上对固相物料进行清洗；液相经负压抽滤分离收集至二级洗水罐；固相由布带传送转料至三级清洗过滤床；洗涤水温度为65℃-75℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；步骤3：固相进入三级清洗过滤床后，四级洗水罐的收集液喷在三级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配超声波装置对物料进行深度清洗；液相经抽滤分离收集至三级洗水罐；固相由布带传送转料至四级清洗过滤床；洗涤水温度为70℃-80℃，洗涤水当量：前驱体干基当量为(1.7-2)：1；步骤4：固相进入四级清洗过滤床后，纯水纯净水喷淋喷淋在四级清洗过滤床移动的布面滤网上，搭配高频超声波装置对物料进行深度清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚琦，宫维，廉颖，徐卫华，陶欣，张为之，陈明，汤元春，王彪，
申请(专利权)人：中国石油化工集团有限公司，江苏新源矿业有限责任公司，中国石化集团江苏石油勘探局有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32