用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液及其制备方法，包括以重量份计的10～20份硅膏、3～5份乳化剂、0.5～0.8份增稠剂和0.6～1份碱或碱性盐。其中，硅膏由重量比为100:4的二甲基硅油和气相二氧化硅混合制备而成，气相二氧化硅的比表面积为150～200m

Two methyl silicone oil emulsion for defoaming of fracturing fluid and preparation method thereof

The invention discloses a two methyl silicone oil emulsion for defoaming of fracturing back flow liquid and a preparation method thereof, comprising 10~20 parts of silicon paste, 3~5 parts of emulsifiers, 0.5 to 0.8 thickeners and 0.6 to 1 parts of alkali or alkaline salt. Among them, the silica paste is prepared by mixing dimethyl silicone oil with fumed silica with a weight ratio of 100:4. The specific surface area of fumed silica is 150-200 M.

【技术实现步骤摘要】
用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液及其制备方法
本专利技术涉及油气田消泡作业
，特别涉及一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液及其制备方法。
技术介绍
目前为提高压裂施工后的返排率，通常在压裂液中添加发泡剂，增大返排液量来减少滞留在地层中的压裂液，减轻对地层的伤害，提高压裂效果。返排过程中，在高压气体和发泡剂的作用下返排液会产生大量泡沫，产生冒罐、倒液泵效降低等环境问题和生产问题。随着环保要求的不断提高，返排液必须经过消泡处理后才可以进行下一步处理。现场采用添加消泡剂的方式来解决以上问题。目前常用的消泡剂包括聚醚类和有机硅类，其中有机硅类消泡剂消泡速度快、抑泡效果好，被广泛用于食品、造纸、印染、石油化工等行业。已公开专利CN103041623A提供了一种一种高效有机硅消泡剂，其由两种硅油与白炭黑(气相二氧化硅)组成的混合物作为消泡剂的主要成分，由多种类型表面活性剂作为乳化剂的；然而该有机硅消泡剂组分较多，生产工艺也比较复杂。已公开专利CN103830938A公开了一种有机硅消泡剂的制备方法，其由二甲基硅油与白炭黑，即气相二氧化硅组成的混合物作为消泡剂主要成分，其乳化剂为吐温-60、司盘-40或聚醚硅油中的至少任意一种，然而该消泡剂在实际乳化过程中效果较差，且体系中没有添加稳定剂，生成的乳液稳定性差。已公开专利CN106237662A提供了一种有机硅消泡剂的制备方法，其制备的消泡剂的主要成分为有机硅组合物和聚醚改性聚有机硅氧烷，导致该消泡剂的成本较高，且制备时需要使用胶体磨，工艺繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种低成本且满足油气田现场生产快速消泡要求的用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液。本专利技术的另一目的是提供一种制备上述二甲基硅油乳液的制备方法。为此，本专利技术技术方案如下：一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，包括以重量份计的10～20份硅膏、3～5份乳化剂、0.5～0.8份增稠剂和0.6～1份碱或碱性盐。其中，硅膏由重量比为100:4的二甲基硅油和气相二氧化硅混合制备而成，气相二氧化硅的比表面积为150～200m2/g，二甲基硅油的粘度为350～1000mPa·s。优选，二甲基硅油的粘度为500mPa·s。优选，气相二氧化硅的比表面积160m2/g。优选，所述乳化剂为包括助乳化剂和至少一种聚氧乙烯烷基醇醚，二者的重量比为1:2.5～4.5；其中，所述助乳化剂为长链脂肪醇；所述聚氧乙烯烷基醇醚的分子式：RmO(CH2CH2O)nH中，Rm为碳数为12～14的烷烃，聚合度n值为12～16。更优选，所述聚氧乙烯烷基醇醚为三种聚氧乙烯烷基醇醚的复配混合物，三种聚氧乙烯烷基醇醚的分子式依次为R12O(CH2CH2O)12H、R14O(CH2CH2O)14H和R14O(CH2CH2O)16H，三者质量比为1:(1.2～3):(1.8～2)；所述助乳化剂为正十六醇。其中，在实际应用中，聚氧乙烯烷基醇醚混合物中三种组分的质量比根据二甲基硅油粘度的不同，在上述范围内调整，以与二甲基硅油的粘度相适用。上述乳化剂的具体制备方法为：将一种或多种聚氧乙烯烷基醇醚溶于溶剂水中，在500r/min条件下搅拌，并升温至50℃，然后提高转速至1000r/min，以150mL/min的速度加入助乳化剂，滴加完毕后再继续搅拌30min，即得到复合乳化剂；所述溶剂水的用量为聚氧乙烯烷基醇醚和助乳化剂总重量的20～35倍。优选，所述增稠剂为羟丙基胍胶、羧甲基胍胶、羧甲基纤维素钠或聚乙烯醇。更优选，所述增稠剂为羟丙基胍胶。优选，所述碱或碱性盐为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠。更优选，所述碱或碱性盐为碳酸钠，且其加入量与所述增稠剂的加入量相同。一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液的制备方法，步骤如下：S1、将二甲基硅油与气相二氧化硅在140～170℃条件下搅拌混合均匀，形成硅膏；S2、降低硅膏的温度至50～70℃，向硅膏中加入乳化剂，并将乳化剂与硅膏混合均匀；S3、将增稠剂、碱或碱性盐溶于去离子水中配制成呈碱性的增稠剂水溶液；S4、在500～1000r/min的搅拌速度下，将呈碱性的增稠剂水溶液加入至混有乳化剂的硅膏中，并在加入完毕后继续搅拌0.5h，即得到均一稳定的二甲基硅油乳液。优选，步骤S3中，制备呈碱性的增稠剂水溶液时，溶剂水的用量为增稠剂和碱(或碱性盐)的总质量的45～50倍；而步骤S4中，配制得到的呈碱性的增稠剂水溶液向乳化剂与硅膏的混合物中加入的速度为200mL/min。与现有技术相比，该用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液均一稳定，具有良好的消抑泡性能和水分散性，且生产成本较市售且具有相当性能的消泡剂成本节省30％，具有很好的市场应用和推广价值。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明，但下述实施例绝非对本专利技术有任何限制。实施例1一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，制备方法如下：步骤一、制备乳化剂：将质量比为1:1.2:1.8，分子式为R12O(CH2CH2O)12H、R14O(CH2CH2O)14H和R14O(CH2CH2O)16H三种聚氧乙烯烷基醇醚作为主乳化剂溶于溶剂水中，在500r/min条件下搅拌升温至50℃；然后提高转速至1000r/min，将助乳化剂正十六醇按照与主乳化剂总质量比为1:2.5的比例加入，滴加完毕后继续搅拌30min，即得到适于乳化粘度为350mPa·s的二甲基硅油的复合乳化剂；其中，所述溶剂水的用量为三种聚氧乙烯烷基醇醚和助乳化剂总重量的20倍，正十六醇的加入速度为150mL/min；步骤二、制备二甲基硅油乳液：将粘度为350mPa·s二甲基硅油与150m2/g气相二氧化硅按质量比100:4混合，并升温至在140℃搅拌均匀，得到硅膏；依次称量20份硅膏、乳化剂3份、羟丙基胍胶0.8份和碳酸钠0.8份，然后在反应釜中加入硅膏和乳化剂，升温至50℃后，再将羟丙基胍胶和碳酸钠溶于去离子水中，得到呈碱性的羟丙基胍胶水溶液，接着在1000r/min搅拌速度下将呈碱性的羟丙基胍胶水溶液加入反应釜中，添加完毕后继续搅拌0.5h，得到均一稳定的二甲基硅油乳液；其中，制备呈碱性的羟丙基胍胶水溶液时，溶剂水的用量为羟丙基胍胶和碳酸钠的总质量的45倍，其加入至乳化剂和硅膏中的加入速度为200mL/min。实施例2一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，制备方法如下：步骤一、将质量比为1:2.2:2，分子式为R12O(CH2CH2O)12H、R14O(CH2CH2O)14H和R14O(CH2CH2O)16H三种聚氧乙烯烷基醇醚作为主乳化剂溶于水中，在500r/min条件下搅拌升温至50℃；然后提高转速至1000r/min，将助乳化剂正十六醇按照与主乳化剂总质量比为1:3的比例加入，滴加完毕后继续搅拌30min，即得到适于乳化粘度为500mPa·s的二甲基硅油的复合乳化剂；其中，所述溶剂水的用量为三种聚氧乙烯烷基醇醚和助乳化剂总重量的26倍，正十六醇的加入速度为150mL/min；步骤二、制备二甲基硅油乳液：将粘度为500mPa·s二甲基硅油与160m2/g气相二氧化硅按质量比100:4混合，并升温至在150℃搅拌均匀，得到硅膏；依次称量15份硅膏、乳化剂4份、羧甲基胍胶0.8份和碳酸氢钠1份本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，其特征在于，包括以重量份计的10～20份硅膏、3～5份乳化剂、0.5～0.8份增稠剂和0.6～1份碱或碱性盐；其中，硅膏由重量比为100:4的二甲基硅油和气相二氧化硅混合制备而成，二甲基硅油的粘度为350～1000mPa·s，气相二氧化硅的比表面积为150～200m2/g。

【技术特征摘要】
1.一种用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，其特征在于，包括以重量份计的10～20份硅膏、3～5份乳化剂、0.5～0.8份增稠剂和0.6～1份碱或碱性盐；其中，硅膏由重量比为100:4的二甲基硅油和气相二氧化硅混合制备而成，二甲基硅油的粘度为350～1000mPa·s，气相二氧化硅的比表面积为150～200m2/g。2.根据权利要求1所述的用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述二甲基硅油的粘度为500mPa·s。3.根据权利要求1所述的用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述气相二氧化硅的比表面积160m2/g。4.根据权利要求1所述的用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述乳化剂为包括助乳化剂和至少一种聚氧乙烯烷基醇醚，二者的重量比为1:2.5～4.5；其中，所述助乳化剂为长链脂肪醇；所述聚氧乙烯烷基醇醚的分子式：RmO(CH2CH2O)nH中，Rm为碳数为12～14的烷烃，聚合度n值为12～16。5.根据权利要求1所述的用于压裂返排液消泡的二甲基硅油乳液，其特征在于，所述聚氧乙烯烷基醇醚为三种聚氧乙烯烷基醇醚的复配混合物，三种聚氧乙烯烷基醇醚的分子式分别为R12O(CH2CH2O)12H、...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈挺，牛增前，刘永峰，吴广海，马洪芬，李伟，刘智恪，郝鹏涛，
申请(专利权)人：中国石油集团渤海钻探工程有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12