一种双（三甲基硅）草酸酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种双(三甲基硅)草酸酯及其制备方法。本发明专利技术通过将脱水恒重后的草酸和三甲基硅基引入试剂1加入到非水溶剂中并常温搅拌，搅拌过程中滴加三甲基硅基引入试剂2；待滴加完毕以后升温至50～100℃反应1～24h，在反应完后将反应液过滤，将滤液进行旋蒸去除体系内非水溶剂；静置待晶体析出，将析出晶体干燥后得到双(三甲基硅)草酸酯。本发明专利技术将原气体产物转化为固体沉淀NH4Cl，后续进行过滤处理，不影响产品质量且简单易行；本发明专利技术反应温度易于控制，反应条件易操作，收率可达到80％以上，适合大批量生产。

Preparation of bis (trimethylsiloxalate)

The invention discloses a bis (trimethylsilicone) oxalate and a preparation method thereof. The invention adds oxalic acid and trimethylsilyl after dehydration and constant weight into reagent 1 and stirs at room temperature, drops trimethylsilyl into reagent 2 during stirring process, warms up to 50-100 (?) C for 1-24 h after dripping, filters are filtered after reaction, and the non-aqueous agent in the system is removed by rotary evaporation; and crystals are precipitated after standing for crystallization. Bis (trimethylsiloxalate) was obtained after drying. The invention converts the original gas product into solid precipitated NH4Cl, and subsequently carries out filtering treatment, which does not affect the product quality and is simple and feasible; the reaction temperature of the invention is easy to control, the reaction conditions are easy to operate, and the yield can reach more than 80%, which is suitable for mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种双(三甲基硅)草酸酯的制备方法
本专利技术属于化工合成
，尤其涉及一种双(三甲基硅)草酸酯的制备方法。
技术介绍
双(三甲基硅)草酸酯最早是在1980由Hergott等人首次合成，由于其反应活性强而成为一种广泛用于有机合成的硅烷基化试剂。双(三甲基硅)草酸酯在有机合成中是非常有效的甲基硅烷化试剂，用于草酸官能团的转化与保护，可以很好地为体系合成中引入草酸根。文献1(Patent；Angell,CharlesA.；Xu,Wu；US2004/34253；(2004)；(A1)English)公开的双(三甲基硅)草酸酯的制备方法中，通过三甲基氯硅烷和草酸加入二氯乙烷中，于70℃温度下反应72h，双(三甲基硅)草酸酯收率为71％，反应方程式为：该方法的缺点在于：反应时间长，收率较低，且该反应产物除目标产物还有HCl气体生成，不易进行后序处理，影响产品质量。文献2(Schank,Kurt；Beck,Horst；Werner,Frank；HelveticaChimicaActa；vol.83；nb.7；(2000)；p.1611–1624)公开的双(三甲基硅)草酸酯的制备方法中，通过双本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双(三甲基硅)草酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将脱水恒重后的草酸和三甲基硅基引入试剂1加入到非水溶剂中并常温搅拌，搅拌过程中滴加三甲基硅基引入试剂2；其中，所述草酸、三甲基硅基引入试剂1以及三甲基硅基引入试剂的摩尔比为1：(0.25～5)：(0.25～5)；(2)待滴加完毕以后升温至50～100℃反应1～24h，在反应完后将反应液过滤，将滤液进行旋蒸去除体系内非水溶剂；(3)静置待晶体析出，将析出晶体干燥后得到双(三甲基硅)草酸酯。

【技术特征摘要】
1.一种双(三甲基硅)草酸酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将脱水恒重后的草酸和三甲基硅基引入试剂1加入到非水溶剂中并常温搅拌，搅拌过程中滴加三甲基硅基引入试剂2；其中，所述草酸、三甲基硅基引入试剂1以及三甲基硅基引入试剂的摩尔比为1：(0.25～5)：(0.25～5)；(2)待滴加完毕以后升温至50～100℃反应1～24h，在反应完后将反应液过滤，将滤液进行旋蒸去除体系内非水溶剂；(3)静置待晶体析出，将析出晶体干燥后得到双(三甲基硅)草酸酯。2.如权利要求1所述的双(三甲基硅)草酸酯的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述三甲基硅基引入试剂1包括七甲基二硅氮烷、六甲基二硅醚、三甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔孝玲，王洁，赵冬妮，曾双威，王鹏，李世友，李春雷，张宁霜，李文博，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62