紫金龙中原阿片碱Protopine单体的提取富集工艺及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种紫金龙中原阿片碱Protopine单体的提取富集工艺，包括如下步骤：取适量紫金龙药材干品，粉碎，放于提取罐中，加入相当于紫金龙药材干品重量10~20倍量的水溶液，搅拌并浸渍过夜，次日弃去浸渍液，在药渣中加入相当于紫金龙药材干品重量8~13倍量的9~10%的酸水溶液，热回流提取2~5次。本发明专利技术还公开了紫金龙中原阿片碱Protopine单体在止咳平喘制剂、镇痛制剂、抗心律失常制剂或抗肿瘤制剂中的应用。本发明专利技术的工艺适合紫金龙中原阿片碱的提取富集纯化，并且原阿片碱纯度高达80%以上，进一步精制后可达95%以上，整个工艺的操作步骤简单易行，收率高，成本低。

Extraction and Enrichment of Protopine Monomer from Zijinlong and Its Application

The invention discloses a process for extracting and enriching protopine monomer of original opioid base in Zijinlong, which comprises the following steps: taking appropriate amount of dried Zijinlong medicinal material, crushing it, putting it in an extracting tank, adding water solution equivalent to 10-20 times the weight of dried Zijinlong medicinal material, stirring and soaking it overnight, discarding the impregnating solution the next day, adding 8-13 times the weight of dried Zijinlong medicinal material into the residue. The amount of 9-10% acid solution was extracted 2-5 times by hot reflux. The invention also discloses the application of protopine monomer of Zijinlong Zhongyuan opioid base in cough relieving and asthma preparation, analgesic preparation, antiarrhythmic preparation or antineoplastic preparation. The process of the invention is suitable for the extraction, enrichment and purification of the original opioid alkali in Zijinlong, and the purity of the original opioid alkali is over 80%, and after further refining, it can reach over 95%. The operation steps of the whole process are simple and easy, the yield is high, and the cost is low.

【技术实现步骤摘要】
紫金龙中原阿片碱Protopine单体的提取富集工艺及其应用
本专利技术涉及一种紫金龙中原阿片碱Protopine单体的提取富集工艺及其应用，属于中药

技术介绍
紫金龙，Dactylicapnosscandens(D.Don)Hutch.，为紫金龙属植物紫金龙的干燥根。秋季采收。切片晒干。紫金龙味苦、性凉，有镇痛、止血、消炎、降压之功效，曾被《中国药典》1977年版收载。药理学实验证实生物碱是其具有镇痛等药理作用的主要活性成分，其中紫堇定、异紫堇定、原阿片碱和青藤碱等异喹啉类生物碱是其中的主要成分。紫金龙中紫堇定、异紫堇定的含量较高，均大于1%，而紫金龙中原阿片碱的含量约占0.1%，原阿片碱，Protopine，是一种化学物质，分子式为C20H19O5N，分子量为353.37。原阿片碱具有镇痛、抑制血小板聚集、松驰平滑肌、抗心律失常、抗肿瘤、抗肝损伤等作用，同时还有较强的抗胆碱酯酶（抗ACHE）活性和对心血管的显著作用。经临床研究发现，紫金龙主要有效活性成分为原阿片碱，从目前文献报道可知，现有原阿片碱的合成方法产率较低，一些合成路线成本较高，不适于大量原阿片碱的获取，因此，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.紫金龙中原阿片碱Protopine单体的提取富集工艺，其特征在于，包括如下步骤：取适量紫金龙药材干品，粉碎，放于提取罐中，加入相当于紫金龙药材干品重量10~20倍量的水溶液，搅拌并浸渍过夜，次日弃去浸渍液，在药渣中加入相当于紫金龙药材干品重量8~13倍量的9~10%的酸水溶液，热回流提取2~5次，每次提取时间为1~3h，提取温度为70~80℃，合并酸水提取液，浓缩至提取浓缩液的密度为1.08~1.15时，停止浓缩，过滤，滤液中加入阳离子交换树脂吸附总生物碱，吸附次数为至少2次，每次吸附时阳离子交换树脂的加入量相当于紫金龙药材干品的1/20~1/10，每次至少吸附0.5h，磁力搅拌吸附，搅拌...

【技术特征摘要】
1.紫金龙中原阿片碱Protopine单体的提取富集工艺，其特征在于，包括如下步骤：取适量紫金龙药材干品，粉碎，放于提取罐中，加入相当于紫金龙药材干品重量10~20倍量的水溶液，搅拌并浸渍过夜，次日弃去浸渍液，在药渣中加入相当于紫金龙药材干品重量8~13倍量的9~10%的酸水溶液，热回流提取2~5次，每次提取时间为1~3h，提取温度为70~80℃，合并酸水提取液，浓缩至提取浓缩液的密度为1.08~1.15时，停止浓缩，过滤，滤液中加入阳离子交换树脂吸附总生物碱，吸附次数为至少2次，每次吸附时阳离子交换树脂的加入量相当于紫金龙药材干品的1/20~1/10，每次至少吸附0.5h，磁力搅拌吸附，搅拌速率为300~500rpm，合并吸附后的阳离子交换树脂，水洗抽滤以去除表面杂质并使水洗流出液呈中性后，将阳离子交换树脂转移至烧杯中，加入相当于阳离子交换树脂干重20~50倍量的10~30%的碳酸钠水溶液，超声提取3~4次，超声提取温度控制在50~70℃，超声频率为20~40kHz，每次超声时间不少于40min，合并超声提取液，过滤后滤液经反渗透膜浓缩，当浓缩至药液体积为阳离子交换树脂干重的0.5~1倍量后，停止浓缩，浓缩液加强碱调节pH至10~11，0℃冷藏至少5h后，离心，弃去上清液，离心沉淀水洗至中性后干燥，得原阿片碱粗品A，将阿片碱粗品A用相当于阿片碱粗品A重量的15~20倍量的氯仿搅拌溶解至少30min，然后过滤，滤液干燥，得阿片碱粗品B，将原阿片碱粗品B用氯仿和异丙醇的复合溶剂溶解，氯仿和异丙醇的体积比为1：（1~3），复合溶剂的加入量相当于原阿片碱粗品B的4~5倍量，溶解后，过滤，滤液中逐滴加入纯乙醇，边加边搅拌，纯乙醇的加入量相当于原阿片碱粗品B的10~15倍量，滴加完毕后，放于0~5℃冰箱冷藏过夜，次日取出，抽滤析出晶体，纯乙醇抽洗去除表面杂质，然后干燥，得原阿片碱Protopine单体，其纯度不低于80%。2.根据权利要求1所述的紫金龙中原阿片...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，刘贵栋，单林，
申请(专利权)人：哈尔滨职业技术学院，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23