The invention relates to a denitrification catalyst and its preparation method, which crushes waste FCC catalyst to a particle size less than 50 m, cleans the crushed FCC catalyst, centrifuges it after cleaning, dries the precipitate, ultrasonic impregnates the dried precipitate in acid solution, separates the solid and obtains the leaching solution, microwave roasts the solid separated after acid leaching, and microwave roasts the solid separated after acid leaching. After sintering, the material is mixed with titanium dioxide in proportion, and then impregnated in the acid solution by ultrasonic wave; all the material after secondary acid leaching is transferred to the mixer, and the leaching solution is added to the mixer, and the active component and auxiliary component are added for mixing; the honeycomb denitrification catalyst is prepared by pre-extrusion, aging, extrusion, drying and roasting of the mixed material. The catalyst prepared by the method has low cost, good activity, mechanical strength and wear resistance.
【技术实现步骤摘要】
一种脱硝催化剂及其制备方法
本专利技术属于脱硝催化剂
,具体涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。
技术介绍
来自固定源(电厂、工业锅炉及炼厂)的氮氧化物(下称NOx,主要是NO和NO2)是大气主要污染物,它导致酸雨和光化学烟雾的形成,并对人体呼吸系统造成伤害。因此,世界各国都对NOx的排放制定了严格的排放标准。氨选择性催化还原(NH3-SCR)是烟气脱硝技术中最成熟和应用最广泛的NOx排放控制技术,NH3-SCR具有效率高、选择性好和投资少等优点。NH3-SCR技术的核心是高活性、高选择性和稳定性好的催化剂。目前公开的脱硝催化剂所用的载体主要有二氧化钛、氧化铝、氧化硅、氧化锆、活性炭、分子筛等,活性组分则主要包括钒、钼、镍、钨、铁、锰、铈和铜等。美国专利US4085193、US5198403、US5827489等报道了NH3-SCR催化剂及其制备方法。这些专利中采用的活性组分主要为V、Mo、W,有的还包含Fe、Cu、P、Ce、La等组分,载体采用二氧化钛、氧化铝、氧化硅等,制备方法是首先将活性组分负载在载体上,然后添加助剂,最后通过直接挤出成型(一般为蜂窝状)。中国专利CN100528345公开了一种脱硝催化剂及其制备方法。催化剂由30-70重量份数的膨润土、5-20重量份数的TiO2、5-10重量份数的Fe2O3、5-15重量份数的CuO、3-6重量份数的水分组成。CN102225333A公开的催化剂配方包括:纳米二氧化钛,40-45份;纳米二氧化硅,6-8份;偏钒酸铵,0.5-4份;仲钨酸铵,0.5-4份;A.K糖,0.5-2份;成型助剂3-5份。C ...
【技术保护点】
1.一种脱硝催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)球磨:将废FCC催化剂粉碎至粒径小于50µm;(2)水洗:将粉碎后FCC催化剂进行清洗,清洗后进行离心分离,将得到的沉淀物干燥;(3)酸浸:将干燥沉淀物在酸液中超声浸渍,分离固体,得到浸出液;(4)微波焙烧:将酸浸后分离出的固体进行微波焙烧;(5)二次酸浸:将微波焙烧后物料与二氧化钛按比例混合,在酸液中进行超声浸渍;(6)混炼:将二次酸浸后的全部物料转移至混炼机中,加入步骤(3)的浸出液,并补充活性组分和助剂组分进行混炼;(7)蜂窝体成型:混炼后的物料经预挤、陈腐、挤出、干燥、焙烧制得蜂窝状脱硝催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种脱硝催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)球磨:将废FCC催化剂粉碎至粒径小于50µm;(2)水洗:将粉碎后FCC催化剂进行清洗,清洗后进行离心分离,将得到的沉淀物干燥;(3)酸浸:将干燥沉淀物在酸液中超声浸渍,分离固体,得到浸出液;(4)微波焙烧:将酸浸后分离出的固体进行微波焙烧;(5)二次酸浸:将微波焙烧后物料与二氧化钛按比例混合,在酸液中进行超声浸渍;(6)混炼:将二次酸浸后的全部物料转移至混炼机中,加入步骤(3)的浸出液,并补充活性组分和助剂组分进行混炼;(7)蜂窝体成型:混炼后的物料经预挤、陈腐、挤出、干燥、焙烧制得蜂窝状脱硝催化剂。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的废FCC催化剂为使用后更换下来的FCC催化剂,主要含有分子筛、载体和粘结剂,其中分子筛为ZRP、ZSM-5、Y分子筛中的至少一种,质量含量为15%~50%;载体为硅藻土或/和高岭土,质量含量为20%~70%;粘结剂为铝溶胶或/和硅溶胶,质量含量为5%~30%;Fe2O3含量为0.01%~2%,总钒量以V2O5计为0.1%~2%,其中5价钒占25%~35%。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)粉碎后FCC催化剂采用去离子水清洗,清洗后进行离心分离,将得到的沉淀物在100~150℃干燥1~12h。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)将沉淀物在pH值为1~6的酸液中浸渍,所述的酸为无机酸。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述超声功率为0.1~10瓦/毫升预处理液,超声时间为1~10h。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)对酸浸后分离出的固体进行微波焙烧,微波功率为500~1500W,焙烧时间为1~10h。7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:步骤(4)对酸浸后固体先浸渍硝酸铁溶液,然后进行微波焙烧,采用等体积浸渍的方式,硝酸铁溶液的质量浓度为0.025%~10%。8.根据权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:王学海,刘忠生,方向晨,王宽岭,刘淑鹤,汪鹏,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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