一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，它包括以下步骤：(a)采用水热法在基底表面负载TiO2阵列；(b)在所述TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜；(c)将步骤(b)的产物浸入二氧化钛溶胶前驱物溶液中，取出干燥后置于氧气气氛中煅烧；随后在其表面旋涂含有Ni2P纳米晶的正己烷溶液，在手套箱中烘烤除去有机物即可。这样不仅能够使得蛋白石反结构充分进行催化反应，而且Ni2P也会对TiO2起到非常好的助催化效果。

A Method of Enhanced Photocatalysis Using Ni2P Nanocrystals

The invention relates to a method for enhancing photocatalytic activity by using Ni2P nanocrystals, which comprises the following steps: (a) loading titanium dioxide arrays on the substrate surface by hydrothermal method; (b) loading at least one polystyrene nanofilm on the surface of the titanium dioxide arrays; (c) immersing the product of step (b) in the solution of titanium dioxide sol precursor, extracting and drying, and calcining in oxygen atmosphere; and then rotating on the surface of the titanium dioxide arrays. Coated with n-hexane solution containing Ni2P nanocrystals, the organic matter can be removed by baking in glove box. In this way, not only the inverse structure of opal can be fully catalyzed, but also Ni2P can play a very good catalytic effect on titanium dioxide.

【技术实现步骤摘要】
一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法
本专利技术属于纳米材料领域，涉及一种光催化剂，具体涉及一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法。
技术介绍
化石能源的使用不仅给我们带来了方便与生活的繁荣，随之而来还有环境的污染，而且化石能源属于不再生能源，由此迫使我们寻求更为清洁的能源。氢气燃烧释放出大量的能量，燃烧后生成水，清洁无污染。目前，制氢的方式主要有三种，分别为：化石能源的重组再生，电催化与光催化。但是化石能源的重组再生仍然会产生CO2等气体，没有解决空气问题，电催化会消耗大量的能量，而光催化由于是利用太阳光而备受瞩目。目前采用光催化产氢主要有两种体系：粉末体系和光电化学体系(Photoelectrochemical即PEC体系)。粉末体系是将催化剂放入水中，在太阳光的照射下就会产生氢气和氧气，但是由于产氢和产氧同时在一种催化剂中进行，给氢气和氧气的分离带来困难。而PEC体系是采用电极的形式，在反应的过程中阴极会产生氧气，阳极会产生氢气，便于氢气和氧气的有效分离。因此选择效率高、能耗低，操作简单方便的光催化剂则成为人们亟待解决的问题。光催化剂的能带位置应大于1.8eV以上，因此大部分的光催化剂主要集中在金属氧化物。由于TiO2无毒无害，化学稳定性好以及耐腐蚀等性质而成为最经典的金属氧化物光催化剂。但是由于TiO2的禁带宽度为3.2eV，需要较大的能量才能使其电子和空穴进行分离。因此如何提高TiO2的光催化性能也成为一直以来人们研究的问题。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，它包括以下步骤：(a)采用水热法在基底表面负载TiO2阵列；(b)在所述TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜；(c)将步骤(b)的产物浸入二氧化钛溶胶前驱物溶液中，取出干燥后置于氧气气氛中煅烧；随后在其表面旋涂含有Ni2P纳米晶的正己烷溶液，在手套箱中烘烤除去有机物即可。优化地，步骤(a)包括以下步骤：(a1)将钛酸四丁酯加入盐酸水溶液中搅拌至呈无色得第一前驱物溶液；(a2)将基底浸入所述第一前驱物溶液中，于烘箱中加热以进行水热反应，冷却后清洗；(a3)将步骤(a2)的产物置于马弗炉中煅烧即可。进一步地，步骤(b)包括以下步骤：(b1)将硅片清洗后浸入水、过氧化氢和氨水的混合溶液中进行蒸煮获得亲水表面，随后用去离子水冲洗并在氮气气流下干燥；(b2)将步骤(b1)处理后的硅片部分浸入含有表面活性剂的水中，使聚苯乙烯纳米球溶液经所述亲水表面转移至水面上形成聚苯乙烯纳米球膜；(b3)用负载TiO2阵列的基底提取所述聚苯乙烯纳米球膜，干燥即可。优化地，步骤(c)中，所述二氧化钛溶胶前驱物溶液通过将异丙醇钛溶于乙醇和浓盐酸的混合溶液中制得。进一步地，步骤(c)中，所述煅烧的温度为400～650℃，烘烤的温度为250～350℃。由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，通过在TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜，从而以该膜为模板构建二氧化钛纳米结构(即蛋白石反结构)，随后在TiO2阵列和二氧化钛纳米结构上负载Ni2P纳米晶，这样不仅能够使得蛋白石反结构充分进行催化反应，而且Ni2P也会对TiO2起到非常好的助催化效果。附图说明图1为本专利技术采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法的流程示意图；图2为实施例2中样品的SEM图：(a)TiO2蛋白石反结构的正面图；(b)TiO2蛋白石反结构的截面图；(c)TiO2/Ni2P蛋白石反结构的正面图；(d)TiO2/Ni2P蛋白石反结构的截面图；图3为实施例2中样品的线性伏安扫描曲线图；图4为实施例2中样品在间歇式模拟太阳光照射下的时间依赖的电流密度图(外偏压相对于RHE为1.23V)；图5为实施例2中样品随外加偏压变化的光转化效率曲线图；图6为实施例2中样品的入射光子-电流转换效率图；图7为实施例2中样品在模拟太阳光照射下的氢气和氧气析出数据图；图8为实施例2中样品在模拟太阳光照射下在24小时内稳定性图。具体实施方式本专利技术采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，它包括以下步骤：(a)采用水热法在基底表面负载TiO2阵列；(b)在所述TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜；(c)将步骤(b)的产物浸入二氧化钛溶胶前驱物溶液中，取出干燥后置于氧气气氛中煅烧；随后在其表面旋涂含有Ni2P纳米晶的正己烷溶液，在手套箱中烘烤除去有机物即可。通过在TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜，从而以该膜为模板构建二氧化钛纳米结构(即蛋白石反结构)，随后在TiO2阵列和二氧化钛纳米结构上负载Ni2P纳米晶，这样不仅能够使得蛋白石反结构充分进行催化反应，而且Ni2P也会对TiO2起到非常好的助催化效果。步骤(a)优选包括以下步骤：(a1)将钛酸四丁酯加入盐酸水溶液中搅拌至呈无色得第一前驱物溶液；(a2)将基底浸入所述第一前驱物溶液中，于烘箱中加热以进行水热反应，冷却后清洗；(a3)将步骤(a2)的产物置于马弗炉中煅烧即可。步骤(b)优选包括以下步骤：(b1)将硅片清洗后浸入水、过氧化氢和氨水的混合溶液中进行蒸煮获得亲水表面，随后用去离子水冲洗并在氮气气流下干燥；(b2)将步骤(b1)处理后的硅片部分浸入含有表面活性剂的水中，使聚苯乙烯纳米球溶液经所述亲水表面转移至水面上形成聚苯乙烯纳米球膜；(b3)用负载TiO2阵列的基底提取所述聚苯乙烯纳米球膜，干燥即可。步骤(c)中，所述二氧化钛溶胶前驱物溶液通过将异丙醇钛溶于乙醇和浓盐酸的混合溶液中制得。步骤(c)中，所述煅烧的温度为400～650℃，烘烤的温度为250～350℃。下面将结合实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例1本实施例提供一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，如图1所示，它包括以下步骤：(a)采用水热法在基底(FTO)表面负载TiO2阵列；具体为：(a1)在150ml的烧杯中加入50mL水与50mL的浓盐酸(浓度为30wt％)充分搅拌均匀得盐酸溶液，随后加入2mL钛酸四丁酯搅拌至无色得第一前驱物溶液；(a2)将氟掺杂的氧化锡(FTO)导电玻璃(尺寸为1.0×4.0cm)依次在丙酮、乙醇、去离子水中超声清洗10分钟，然后在氮气流下干燥；随后斜靠在25mL的聚氟乙烯瓶中(正面朝下)，取10ml上述的第一前驱物溶液加入聚氟乙烯瓶中，使得导电玻璃部分浸入第一前驱物溶液中；将聚氟乙烯瓶放入反应釜中，于烘箱中在160℃保温1h，冷却至室温；(a3)将FTO取出，用大量的去离子水和乙醇反复冲洗，然后自然干燥；将干燥后的FTO放置于马弗炉中在450℃煅烧2h(升温和降温速度均约为5℃/min)，冷却至室温后记得负载TiO2阵列的FTO；(b)在上述TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜；具体为：(b1)切6cm×3cm的硅片，用丙酮、乙醇和去离子水依次超声5min，再用水、过氧化氢和氨水按体积比1:1:4(体积分别为20mL、20mL、80mL)的混合溶液在150℃的条件下煮半个小时，使硅片表面达到亲水效果；最后用大量的去离子水冲洗并在氮气气流下干燥以备用；(b2)在直径为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)采用水热法在基底表面负载TiO2阵列；(b)在所述TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜；(c)将步骤(b)的产物浸入二氧化钛溶胶前驱物溶液中，取出干燥后置于氧气气氛中煅烧；随后在其表面旋涂含有Ni2P纳米晶的正己烷溶液，在手套箱中烘烤除去有机物即可。

【技术特征摘要】
2018.05.16 CN 20181046569061.一种采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，其特征在于，它包括以下步骤：(a)采用水热法在基底表面负载TiO2阵列；(b)在所述TiO2阵列表面负载至少一层聚苯乙烯纳米膜；(c)将步骤(b)的产物浸入二氧化钛溶胶前驱物溶液中，取出干燥后置于氧气气氛中煅烧；随后在其表面旋涂含有Ni2P纳米晶的正己烷溶液，在手套箱中烘烤除去有机物即可。2.根据权利要求1所述的采用Ni2P纳米晶增强光催化的方法，其特征在于，步骤(a)包括以下步骤：(a1)将钛酸四丁酯加入盐酸水溶液中搅拌至呈无色得第一前驱物溶液；(a2)将基底浸入所述第一前驱物溶液中，于烘箱中加热以进行水热反应，冷却后清洗；(a3)将步骤(a2)的产物置于马弗炉中煅烧即可...

【专利技术属性】
技术研发人员：江林，苏菲静，文鹏，梁志强，孙迎辉，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32