用于涂布颗粒的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种用于通过原子层沉积涂布颗粒的装置，其包括：(a)能使颗粒与第一反应性气体接触的第一反应器和(b)能使颗粒与第二反应性气体接触的第二反应器，其中第一和第二反应器被第一和第二气闸隔开并且颗粒可从第一反应器经第一气闸传送至第二反应器，同时颗粒可从第二反应器经第二气闸传送至第一反应器。

Devices and methods for coating particles

The invention relates to a device for depositing coated particles through an atomic layer, comprising: (a) a first reactor capable of contacting particles with the first reactive gas and (b) a second reactor capable of contacting particles with the second reactive gas, in which the first and second reactors are separated by the first and second gas gates and particles can be transferred from the first reactor to the second reactor via the first gas gate. At the same time, the particles can be transferred from the second reactor to the first reactor via the second air lock.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于涂布颗粒的装置和方法原子层沉积(ALD)是一种有吸引力的涂布材料的方法，因为有可能高度控制涂层厚度。极薄涂层的质量也通常比用其它方法制成的涂层高得多。George(ChemicalReviews110(2010),111-131)详细描述了ALD原理。尽管ALD为人所知已超过三十年，但工业应用仍有限。原因之一在于直到近年才可提供高吞吐量方法。以前，将待涂布的基底置于真空室中，在此其与第一反应性气体反应。在引入第二反应性气体之前通过抽空除去其残留物。这一方法耗时长，特别是如果要涂布小粒度颗粒。最近，已经引入可在大气压下运行的连续法。US2015/0079310A1公开了一种用于在ALD法中涂布颗粒的装置。颗粒在带上传送，第一反应性气体和然后第二反应性气体在所述传送带上流动。US2015/0031157A1公开了类似装置。在此，将颗粒鼓过速度调节元件并由此被反应性气体流承载。但是，在这两种方法中，反应性气体的分离仍是挑战，其限制材料吞吐量。如果反应性气体互相接触，产物会被副产物污染并且该装置也会被不合意的沉积物堵塞。此外，最慢的反应限制整个过程，例如如果所有气体引入区具有相同尺寸并且第一反应性气体需要比第二反应性气体多得多的时间反应。US9284643B2公开了一种用于在ALD法中涂布颗粒的装置，其中颗粒从一个室落到下一个室。但是，这种装置不适合大规模生产，特别是如果需要在颗粒上的较厚涂层。本专利技术的一个目的是提供实现高材料吞吐量并且灵活以可独立地调节ALD法中的不同反应的反应参数的装置。还涉及容易使用以用相对较低的投资制造厚涂层的装置。还旨在提供避免产物污染和不合意的沉积物积聚在装置内的装置。通过一种用于通过原子层沉积涂布颗粒的装置实现这些目的，该装置包括：(a)能使颗粒与第一反应性气体接触的第一反应器和(b)能使颗粒与第二反应性气体接触的第二反应器，(c)位于第一和第二反应器之间的至少一个缓冲装置，其中第一和第二反应器被第一和第二气闸隔开并且颗粒可从第一反应器经第一气闸传送至第二反应器或传送至缓冲装置，同时颗粒可从第二反应器经第二气闸传送至第一反应器或传送至缓冲装置。本专利技术还涉及一种涂布颗粒的方法，其包括：(a)使颗粒在第一反应器中暴露于与颗粒表面反应的第一气体，和(b)在已与第一气体反应后使颗粒在第二反应器中暴露于与颗粒表面反应的第二气体，其中颗粒从第一反应器经第一气闸传送至第二反应器或传送至缓冲装置(c)并从第二反应器经第二气闸传送至第一反应器或传送至缓冲装置(c)，其中包括至少一个缓冲装置(c)。本专利技术的优选实施方案可见于说明书和权利要求书。不同实施方案的组合落在本专利技术的范围内。原子层沉积(ALD)有时也被称作原子层外延(ALE)。如果在沉积法中涉及一种或多种有机化合物，ALD有时也被称为分子层沉积(MLD)。在本专利技术中，ALD应包含ALE和MLD，不管与这些术语相关的细微差异。根据本专利技术的装置包括能使颗粒分别与第一和第二反应性气体接触的第一和第二反应器。第一和第二反应器可以彼此相同或不同。优选地，第一和第二反应器的至少一个能使颗粒相对于彼此运动，更优选第一和第二反应器都能使颗粒相对于彼此运动，特别地，第一和第二反应器能使颗粒相对于彼此运动足以使反应性气体与颗粒表面反应的时间，例如多于30秒或多于5分钟。这降低颗粒互相粘着的可能性并通常提高涂层的质量。优选地，可以在第一和/或第二反应器中调节颗粒彼此相对运动的速度，例如可以在第一和/或第二反应器中调节机械能的输入，如混合速度。优选地，第一和/或第二反应器能使颗粒保持相对于彼此的运动以使颗粒表现出0.01至20，更优选0.05至10，特别是0.1至5，如0.2至0.3或1至2的弗劳德数。可以使用各种反应器，包括混合机，如犁铧混合机、自由下落混合机或掺合机；干燥机，如桨式干燥机、流化床反应器、喷动床反应器或转鼓；空间反应器，如传送反应器、振动设备、或混合机、干燥机和空间反应器的级联。自由下落混合机、桨式干燥机或犁铧混合器是优选的。它们的优点包括参数调节的高灵活性和对颗粒的低机械应力。根据本专利技术，反应性气体为能与颗粒表面反应形成共价键的气态化合物。通常，第一反应性气体能在已用第二反应性气体处理颗粒后与颗粒表面反应，并且第二反应性气体能在已用第一反应性气体处理颗粒后与颗粒表面反应。反应性气体包括含金属的化合物。含金属的化合物含有至少一种金属原子。金属包括Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Cs、Ba、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Bi。含金属的化合物优选是金属有机化合物。这些化合物包括烷基金属，如二甲基锌、三甲基铝；金属烷氧基化物，如原硅酸四甲氧基酯、四异丙氧基锆或四-异丙氧基钛；环戊二烯络合物，如二茂铁、二茂钛或二(乙基环戊二烯基)锰；金属卡宾，如五新戊醇钽(tantalum-pentaneopentylat)或双亚咪唑啶基氯化钌(bisimidazolidinylenrutheniumchloride)；金属卤化物，如五氯化钽或四氯化钛；一氧化碳络合物，如六羰基铬或四羰基镍；胺络合物，如二-(双-叔丁基氨基)-二-(双甲基氨基)钼、二-(双-叔丁基氨基)-二-(双甲基氨基)钨或四-二甲基氨基钛；二酮络合物，如三乙酰丙酮铝或双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烷二酮)锰。三甲基铝是优选的。此外，反应性气体包括等离子体，如氧等离子体或氢等离子体；氧化剂，如氧气、氧自由基、臭氧、一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)或过氧化氢；还原剂，如氢气、氢自由基、氢等离子体、氨、氨自由基、氨等离子体、肼、N,N-二甲基肼、硅烷、二硅烷、三硅烷、环五硅烷、环六硅烷、二甲基硅烷、二乙基硅烷、或三甲硅烷基胺；或溶剂如水。优选地，第一反应性气体为含金属的化合物且第二反应性气体为水。更优选地，第一反应性气体为三甲基铝且第二反应性气体为水。根据本专利技术，第一反应器能使颗粒与第一反应性气体接触且第二反应器能使颗粒与第二反应性气体接触。为了实现这一点，反应器通常具有第一或第二反应性气体的入口阀。入口阀优选配有计量器以测量气体流速，例如流量计或鼓泡器，和控制反应性气体经过入口阀的流速的装置。再更优选地，测量气体流速的计量器和控制流速的装置耦合到控制器上，其使设定的流速保持恒定或调节至特定值，例如离开反应器的过量反应性气体的量，其可例如通过质谱仪测量。这样的控制器可以例如是基于计算机的系统。在大多数情况下，第一和第二反应性气体互相反应以形成不合意的副产物，其在一些情况下可堵塞该装置。因此，避免第一和第二反应性气体的任何混合是重要的。根据本专利技术，第一和第二反应器被第一气闸和第二气闸隔开。气闸在本专利技术中包含至少两个气密密封它们之间的空间的装置。这些至少两个气密密封装置可独立地打开以允许颗粒从第一反应器通往第二反应器或从第二反应器通往第一反应器，而没有从第一反应器到第二反应器或从第二反应器到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于通过原子层沉积涂布颗粒的装置，其包括：(a)能使颗粒与第一反应性气体接触的第一反应器，(b)能使颗粒与第二反应性气体接触的第二反应器，和(c)位于第一和第二反应器之间的至少一个缓冲装置，其中第一和第二反应器被第一和第二气闸隔开并且颗粒可从第一反应器经第一气闸传送至第二反应器或传送至缓冲装置(c)，同时颗粒可从第二反应器经第二气闸传送至第一反应器或传送至缓冲装置(c)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.07.27 EP 16181435.51.一种用于通过原子层沉积涂布颗粒的装置，其包括：(a)能使颗粒与第一反应性气体接触的第一反应器，(b)能使颗粒与第二反应性气体接触的第二反应器，和(c)位于第一和第二反应器之间的至少一个缓冲装置，其中第一和第二反应器被第一和第二气闸隔开并且颗粒可从第一反应器经第一气闸传送至第二反应器或传送至缓冲装置(c)，同时颗粒可从第二反应器经第二气闸传送至第一反应器或传送至缓冲装置(c)。2.根据权利要求1的装置，其中第一和第二反应器各自配有入口阀，入口阀配有测量气体流速的计量器和控制反应性气体经过入口阀的流速的装置。3.一种涂布颗粒的方法，其包括如下步骤：(a)使颗粒在第一反应器中暴露于与颗粒表面反应的第一气体，和(b)在已与第一气体反应后使颗粒在第二反应器中暴露于与颗粒表面反应的第二气体，其中颗粒从第一反应器经第一气闸传送至第二反应器或传送至缓冲装置(c)并从第二反应器经第二气闸传送至第一反应器或传送至缓冲装置(c)，其中包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：T·利布施，F·克莱内耶格尔，D·西尔贝纳格尔，S·斯特雷格，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：德国,DE