一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，具体地说是一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀；若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀；然后将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量；本发明专利技术同现有技术相比，不仅测定方法快速、简单，提取简便，而且能够实现多种色酚的分离及含量的准确测定。

A Simultaneous Method for the Determination of Multi-chromophenols in Dyes or Pigments

The invention belongs to the technical field of analytical chemistry, in particular to a method for simultaneous determination of multiple chromophenols in dyes or pigments, including the following steps: 1) sample pretreatment: mixing dyes or pigments evenly; if the sample is caked, crushing the bulk sample into powder first, then mixing the sample evenly; and then loading the homogeneous sample into a clean, dry self-sealing. Sample extraction: weighing appropriate samples and extracting them with alkaline methanol by ultrasonic wave; 3) determining the concentration of chromophenols in the sample extract by high performance liquid chromatography (HPLC); (4) calculating the content of chromophenols in the sample extract solution by measuring the concentration of chromophenols in the sample extract solution according to step 3; 3) calculating the content of chromophenols in the sample according to the detection of the concentration of chromophenols in the sample extract solution; Compared with the technology, the method is not only rapid, simple and easy to extract, but also can realize the separation of various chrysophanols and the accurate determination of their contents.

【技术实现步骤摘要】
一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法[
]本专利技术属于分析化学
，具体地说是一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法。[
技术介绍
]色酚俗称纳夫妥，大多为乳白色、黄(绿)色或棕色的粉末，不溶于水，但具有弱酸性，能溶于热烧碱中成为澄清透明的色酚钠盐溶液。色酚主要用作冰染染料的组分，或用于有机颜料的生产。作为冰染染料的组成部分，色酚被用于棉纤维、粘胶、蚕丝和部分合成纤维的染色、印花。在印染中，色酚多作为打底剂，与色基作用，而形成不同的着色。如色酚AS，常与大红色基G配合染大红色；与枣红色基GBC配合染紫酱色；与橙色基GC配合染黄光橙色；与蓝色盐VB配合染蓝色等；色酚AS-D与红色基B配合染枣红色，与红色基RL配合染玫红色；色酚AS-PH单独使用或与红色基KB、RL或红色盐AL配合染鲜艳的黄光红色；与色酚AS-D拼用打底，与红色基KB配合主要用于染红旗布，等等。同时，色酚也被用于制造有机颜料。色酚颜料是单偶氮颜料，由重氮盐与作为偶合剂的色酚偶合制成，有良好的着色能力，对光、热、溶剂、酸、碱的耐力较高，属中档性能的有机颜料。色酚颜料的研发始于德国，约在20世纪20年代由巴斯夫公司的前身IGFarben进行研发。多年来，科学家们制造出来多种不同结构的色酚颜料。为达到不同的着色效果，一种颜料中可能只使用一种色酚，也可能使用多种色酚。如颜料红2的生产使用了色酚AS，颜料红17的生产使用了色酚AS-D，而颜料红187的生产同时使用了色酚AS-LC和AS-KB，颜料红210的生产同时使用了色酚AS-OL和AS-PH。由于着色要求、生产工艺等的不同，染料、颜料产品中可能含有不同种类的色酚。同时，生产厂也需要通过相关的检测结果去调整配方或工艺。而现阶段对于色酚的检测方法很少，而且也仅针对某种色酚原料中的主成分的检测。因此，若建立一种能够同时检测染料或颜料中多种色酚含量的方法，则非常必要。[
技术实现思路
]本专利技术的目的就是要解决上述的不足而提供一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现多组分含量的准确测定。为实现上述目的设计一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，包括以下步骤：1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀，将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量。进一步地，步骤1)中，若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀。进一步地，步骤2)中，在称样前再次混匀样品，称取1g样品于50mL离心管中，加入碱化甲醇定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量；将离心管涡旋1min后，于室温超声提取40min，擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量；将离心管放入离心机，以7000r/min转速离心5min，取适量上清液，经0.22μm的PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中，以供高效液相色谱仪分析。进一步地，步骤2)中，用于样品萃取的碱化甲醇为，采用200mL甲醇与1mL的110g/L氢氧化钠溶液混匀配制而成。进一步地，步骤3)中，所述高效液相色谱仪的测定条件为：1)液相色谱柱：采用Poroshell120PFPSB-C18柱，规格为柱长10cm，柱内径4.6mm，填料粒径2.7μm；2)液相色谱柱温度：30℃；3)进样量：5μL；4)流速：0.7mL/min；5)流动相及洗脱梯度见下表：6)检测波长：240nm；7)扫描波长范围：190～400nm。进一步地，步骤3)中，所述高效液相色谱仪配有二极管阵列检测器。进一步地，步骤4)中，由液相色谱仪检测所得提取液中各色酚的量，采用外标法定量，换算即得到样品中各色酚的含量。进一步地，所述色酚包括色酚AS、色酚AS-D、色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-KB、色酚AS-OL、色酚AS-CA、色酚AS-ITR，其信息如下表：序号化合物名称CASNO.1色酚AS92-77-32色酚AS-D135-61-53色酚AS-LC4273-92-14色酚AS-PH92-74-05色酚AS-KB135-63-76色酚AS-OL135-62-67色酚AS-CA137-52-08色酚AS-ITR92-72-8。本专利技术同现有技术相比，提供了一种样品用碱化甲醇超声提取，采用高效液相色谱仪同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，不仅测定方法快速、简单，提取简便，而且能够实现多种色酚的分离及含量的准确测定，实现染料或颜料中8种色酚含量的同时准确测定，值得推广应用。[附图说明]图1是本专利技术实施例2高效液相色谱检测颜料样品中色酚AS-D含量所得色谱图；其中，27.182min的色谱峰为色酚提取溶液中AS-D的色谱峰；图2是本专利技术实施例2高效液相色谱检测颜料样品中色酚AS-D含量所得光谱图；图3是本专利技术中8种色酚的色谱图；图4是本专利技术中色酚AS的光谱图；图5是本专利技术中色酚AS-D的光谱图；图6是本专利技术中色酚AS-OL的光谱图；图7是本专利技术中色酚AS-PH的光谱图；图8是本专利技术中色酚AS-LC的光谱图；图9是本专利技术中色酚AS-KB的光谱图；图10是本专利技术中色酚AS-ITR的光谱图；图11是本专利技术中色酚AS-CA的光谱图。[具体实施方式]本专利技术属于分析化学领域中对染料中色酚AS、色酚AS-D、色酚AS-LC、色酚AS-PH、色酚AS-KB、色酚AS-OL、色酚AS-CA、色酚AS-ITR8种色酚含量的快速测定，其原理为：将样品中的色酚用碱性甲醇超声提取，用液相色谱测定样品中各色酚的含量。该测定方法包括以下步骤：1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀；若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀；然后将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量。步骤2)中，在称样前再次混匀样品，称取1g样品于50mL离心管中，加入碱化甲醇定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量；将离心管涡旋1min后，于室温超声提取40min，擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量；将离心管放入离心机，以7000r/min转速离心5min，取适量上清液，经0.22μm的PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中，以供高效液相色谱仪分析。其中，用于样品萃取的碱化甲醇为，采用200mL甲醇与1mL的110g/L氢氧化钠溶液混匀配制而成。步骤3)中，所述高效液相色谱仪的测定条件为：1)高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器；2)液相色谱柱：采用Poroshell120PFPSB-C18柱，规格为柱长10cm，柱内径4.6mm，填料粒径2.7μm；2)液相色谱柱温度：30℃；3)进样量：5μL本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀，将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量。

【技术特征摘要】
1.一种同时测定染料或颜料中多种色酚含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)样品预处理：将染料或颜料样品混合均匀，将混匀的样品装入洁净干燥的自封袋中，密封保存，备用；2)样品的提取：称取适量样品，用碱性甲醇超声提取，得样品提取液；3)采用高效液相色谱仪测定步骤2)所得的样品提取液中各色酚的浓度；4)根据步骤3)检测所得的样品提取溶液中各色酚的浓度，计算得到样品中各色酚的含量。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，若样品有结块，则先将块状样品碾碎成粉末状后，再将样品混合均匀。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，在称样前再次混匀样品，称取1g样品于50mL离心管中，加入碱化甲醇定容至20mL，称重并记录离心管与内容物的总质量；将离心管涡旋1min后，于室温超声提取40min，擦去离心管外残余的水，待冷却至室温后，称量离心管及内容物的总质量，并加入适量碱化甲醇，补重至之前记录的总质量；将离心管放入离心机，以7000r/min转速离心5min，取适量上清液，经0.22μm的PTFE有机相滤膜滤入进样小瓶中，以供高效液相色谱仪分析。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，用于样品萃取的碱化甲醇为，采用200mL甲醇与1mL的110g/L氢氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：阎娜，俞安敏，冯颖，刘平年，陈志强，牟奇志，
申请(专利权)人：通标标准技术服务上海有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31