一种管式反应的量热测试方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及管式反应过程中反应热的获取，具体的说是一种通过恒温热流模式获取管式反应气‑气、气‑液、气‑固、液‑液、液‑固相管式反应的量热测试方法及装置。所述装置按照恒温热流模式进行气‑气、气‑液、气‑固、液‑液、液‑固管式反应的量热测试，能够实施精准的实时在线测量及数据分析。所述装置包含反应器系统、温度控制系统、压力控制系统、气体置换系统、气体加料控制系统、液体加料控制系统、校准标定系统、取样系统、物料收集系统、气液分离系统、中央控制系统及数据处理系统，实现放热、吸热管式反应量热测试。

A Calorimetric Test Method and Device for Tube Reaction

The invention relates to the acquisition of reaction heat in tubular reaction process, in particular to a calorimetric test method and device for obtaining tubular reaction gas, gas, gas, liquid, gas, solid, liquid and liquid-solid phase by means of constant temperature heat flow mode. The device carries out calorimetric test of gas-gas, gas-liquid, gas-solid, liquid-liquid and liquid-solid pipe reactions according to the constant temperature heat flow mode, and can carry out accurate real-time on-line measurement and data analysis. The device includes reactor system, temperature control system, pressure control system, gas displacement system, gas feeding control system, liquid feeding control system, calibration and calibration system, sampling system, material collection system, gas-liquid separation system, central control system and data processing system to realize exothermic and endothermic tube type reaction calorimeter test.

【技术实现步骤摘要】
一种管式反应的量热测试方法及装置
本专利技术涉及管式反应过程中反应热的获取，具体的说是一种通过恒温热流模式获取管式反应气-气、气-液、气-固、液-液、液-固相管式反应的量热测试方法及装置。
技术介绍
化工生产涉及化学反应，而大多数化学反应为放热反应，存在超温、超压等风险，易发生火灾、爆炸等事故，因此，衡量化学反应过程中潜在的热风险尤为重要，化学反应热的获取离不开量热设备。目前，市场上已有的量热设备主要有反应量热仪(RC1/Simular)、加速量热仪(ARC)、差示扫描量热仪(DSC)等等。现有的量热设备如(RC1/Simular)可进行液-液、液-固，气-液均相或者非均相反应，反应压力范围为0～100bar、反应温度从-50～300℃。但此方法仅能够测量间歇、半间歇化工工艺，测试过程无法实现连续出料，典型性文献为“反应量热仪在线探究硝酸硝解乌洛托品反应过程”，采用RC1对乌洛托品硝解过程进行量热测试研究，该反应为固-液均相反应，测试过程将乌洛托品加入发烟硝酸中完成量热测试；又如典型性文献“丁酸乙酯合成工艺的热安全性研究”采用RC1对丁酸乙酯合成进行量热测试，测试过程正丁醇作为打底物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种管式反应的量热测试方法，其特征在于：1)校准，在进行反应量热实验时，先将反应器升温至反应温度，通过校准标定系统向反应系统外加0‑10W的加热功率，待反应器系统各组温度示数稳定后，关闭校准标定器，全程实时采集校准过程中炉壁温度，完成校准；2)进料，各相态的原料通过计量控制分别连续加入至反应器中，并通过加料的速度控制反应停留时间；3)数据采集，通过测试装置控制反应在反应温度恒温热流模式下进行，装置控制原料连续加入至反应器中，并且实时采集反应过程加热炉壁、反应器内物料温度参数，以及反应器内压力参数；4)根据反应器中热平衡，通过上述测试获取数据，计算总反应热(表观反应热)进而获得反应过程表观摩...

【技术特征摘要】
1.一种管式反应的量热测试方法，其特征在于：1)校准，在进行反应量热实验时，先将反应器升温至反应温度，通过校准标定系统向反应系统外加0-10W的加热功率，待反应器系统各组温度示数稳定后，关闭校准标定器，全程实时采集校准过程中炉壁温度，完成校准；2)进料，各相态的原料通过计量控制分别连续加入至反应器中，并通过加料的速度控制反应停留时间；3)数据采集，通过测试装置控制反应在反应温度恒温热流模式下进行，装置控制原料连续加入至反应器中，并且实时采集反应过程加热炉壁、反应器内物料温度参数，以及反应器内压力参数；4)根据反应器中热平衡，通过上述测试获取数据，计算总反应热(表观反应热)进而获得反应过程表观摩尔反应热，即得出管式反应的量热。2.按权利要求1所述管式反应的量热测试方法，其特征在于，通过上述恒温热流模式下获取数据，测试获取的热功率代表单位时间的热量，反应器中存在的热平衡如下：式中，Qa是总反应热，即表观反应热，Qb是移出热，Qc是反应器热损失，Qd为加料过程引入的原料显热，单位均为J，t代表时间，单位s；反应未进行时，Qd为0，公式(1)即为：向校准标定器外加一定功率qa0(qa0为设定的外加加热功率值，单位为W)对体系提供能量时，则:式中，U为换热系数(W·℃·m-2)，A为换热面积(m2)，Tr为反应器内物料温度(℃)，Tj1为反应前标定器开启时，稳态状态下的炉壁温度(℃)；(3)式及(4)式代入(2)式，则：关闭校准标定器时，体系无热量放出，Qa即为0，公式(2)获得公式(6)式中，Tj2为反应前标定器未开启时，稳态状态下的炉壁温度，单位为℃；(6)式代入(5)式，则：把(7)式代入(6)式，则：把(8)式代入(1)式，则：校准后体系处于反应阶段时，为：式中，Tj3为反应过程中炉壁温度(℃)；加料过程引入的原料单位时间显热为：式中，m为反应物进料质量流量(g/s)，cp为反应物的比热容(J·g-1·℃-1)，n为进料泵或质量流量计运行的数量(即原料加入的个数)，Tfi为加入的反应物在进入反应器之前的温度(℃)；把(10)式和(11)式代入(9)式，则：对任意反应时间段t0积分，即可得到t0时间段内的反应热，即表观反应热与表观摩尔反应热换算关系如下：式中，ΔrHm为表观摩尔反应热(以某一反应物摩尔数计)，单位为J/mol，n0为t0时间段加入的某一反应物摩尔数，单位mol；反应物摩尔数与反应物质量的换算关系如下：式中，为加入的某一反应物摩尔分子量，g/mol，m0为加入的某一反应物质量流量(g/s)；则反应过程表观摩尔反应热为：3.按权利要求1所述管式反应的量热测试方法，其特征在于，所述反应为液-液、气-液、气固、液-固或气-气不同相态间恒温管式反应的量热的测试。4.按权利要求1-3任意一项所述管式反应的量热测试方法，其特征在于，所述反应温度范围为-50到500℃，压力0～200bar。5.一种权利要求1所述的管式反应的量热测试方法的量热测试装置，其特征在于：包括第一入料系统、第二入料系统、反应器(25)、取样器(26)、物料收集器(27)...

【专利技术属性】
技术研发人员：程春生，李全国，刘玄，魏振云，马晓华，吕国锋，李子亮，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21