一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法技术

本发明专利技术涉及一种色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮的纯化方法，步骤为：⑴将原料4‑甲基‑2‑戊酮通过IBX选择性氧化剂氧化，将4‑甲基‑2‑戊酮中的4‑甲基‑2‑戊醇及其他醇类杂质氧化成酮类；⑵再通过活性氧化铝的吸附除去酸性杂质；⑶再通过硫酸钙干燥除水获得色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮；⑷再通过ZSM‑5碱性分子筛进一步除去样品中的水份及酸性杂质获得色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮；⑸精馏得到的4‑甲基‑2‑戊酮产品的含水量可达到0.02％以下，纯度99.7％以上。本发明专利技术采用IBX氧化剂，有效的将4‑甲基‑2‑戊醇类杂质转化成4‑甲基‑2‑戊酮，有效避免其它杂质的产生，其次采用碱性分子筛吸附除去酸性杂质及少量水份，通过两步精馏，得到纯度≥99.7％的色谱4‑甲基‑2‑戊酮产品。

A Purification Method of Chromatographic Pure 4-Methyl-2-Pentanone

The present invention relates to a purification method of chromatographic purity 4 methyl 2 pentanone. The steps are as follows: (1) oxidation of raw material 4 methyl 2 pentanone by IBX selective oxidant, oxidation of 4 methyl 2 pentanol and other alcohol impurities in 4 methyl 2 pentanone into ketones; (2) removal of acid impurities by adsorption of active alumina; (3) drying water with calcium sulfate to obtain color; Spectral purity of 4 methyl 2 pentanone; (4) Chromatographic purity of 4 methyl 2 pentanone was obtained by further removing water and acidic impurities from samples through ZSM 5 alkaline molecular sieve; (5) Water content of 4 methyl 2 pentanone product obtained by distillation could reach below 0.02% and purity of 99.7%. The invention uses IBX oxidant to effectively convert 4 methyl 2 pentanol impurities into 4 methyl 2 pentanone, effectively avoiding the production of other impurities. Secondly, acidic impurities and a small amount of water are removed by adsorption with alkaline molecular sieves, and the purity of 4 methyl 2 pentanone product is obtained by two-step distillation with a purity of more than 99.7%.

【技术实现步骤摘要】
一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法
本专利技术属于化学试剂领域，涉及一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法。
技术介绍
4-甲基-2-戊酮是一种无色、透明、性能稳定伴有芳香气味的液体，微溶于水，易溶于大量有机溶剂，用途非常广泛的中沸点溶剂和化工中间体。4-甲基-2-戊酮是一种非常常见的高纯溶剂，它具有无色、化学性能稳定的优点；4-甲基-2-戊酮具有良好的溶解性，且不易挥发，根据这一特性，其广泛的应用于涂料、燃料、医药、化工等行业中。目前，国内关于高纯度4-甲基-2-戊酮的进一步提纯方法相关阐述较少，4-甲基-2-戊酮原料中常含有丙酮，异丙醇、4-甲基-2-戊醇等醇类杂质，用一般的处理方法达不到色谱纯4-甲基-2-戊酮的标准(99.7％)。因此，本专利技术旨在提出一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提出一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法，本专利技术可获得纯度≥99.7％的色谱4-甲基-2-戊酮产品，收率≥93％。本专利技术实现目的的技术方案如下：一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法，步骤如下⑴将原料4-甲基-2-戊酮通过IBX选择性氧化剂吸附，将4-甲基-2-戊酮中的4-甲基-2-戊醇及其他醇类杂质氧化成酮类；⑵再通过活性氧化铝的吸附除杂；⑶再通过硫酸钙干燥除水；⑷再通过ZSM-5碱性分子筛进一步除去样品中的水份及酸性杂质获得色谱纯4-甲基-2-戊酮；⑸精馏得到的4-甲基-2-戊酮产品的纯度99.7％以上。而且，具体纯化方案如下：⑴氧化：向4-甲基-2-戊酮原料中加入适量IBX氧化剂，将4-甲基-2-戊醇和一些醇类杂质氧化；⑵吸附步骤一：将氧化后的4-甲基-2-戊酮产品打入活性氧化铝吸附柱中，过滤流速为200～300mL/min；⑶干燥：利用干燥剂无水硫酸钙吸附除水；⑷吸附步骤二：将经过干燥后的4-甲基-2-戊酮通入到碱性分子筛吸附柱中过滤，进一步除去水份及酸性杂质后的4-甲基-2-戊酮倒入精馏釜中待用；⑸精馏步骤一：调节精馏条件为：精馏釜底温度100～120℃，釜中液温控制在80～100℃之间，除去低沸点杂质；⑹精馏步骤二：调节精馏条件为：精馏釜底温度200～300℃，控制釜内液温为120～150℃，釜顶温度117～118℃，控制回流比1:0.5～4，弃去前馏分，检测吸光值合格后，收集115～116℃馏分；馏分充氮灌装。而且，所述原料4-甲基-2-戊酮的纯度约为98.5％，水份0.5％。而且，所述干燥剂为分析纯无水硫酸钙。而且，所述IBX氧化剂化学名为2-碘酰苯甲酸。而且，所述分子筛吸附柱高1.0m，直径4.2cm，内部以经过碱处理后的分子筛作为干燥剂，干燥剂占干燥柱的2/3。而且，所述碱性分子筛吸附柱为改性ZSM-5分子筛吸附。而且，改性ZSM-5分子筛通过以氢氧化钠作为碱源，高温浸泡60～120min后120℃加热干燥。本专利技术色谱纯4-甲基-2-戊酮检测指标如下：本专利技术的优点是：1、本专利技术的4-甲基-2-戊酮原料中常常伴有一些酸性杂质，本专利技术采用ZSM-5碱性分子筛吸附柱子，既能除去酸性杂质，又能降低4-甲基-2-戊酮原料中的水含量。2、本专利技术中采用IBX氧化剂，该氧化剂具有很好的选择性，将4-甲基-2-戊酮中的4-甲基-2-戊醇杂质还原成4-甲基-2-戊酮，提高4-甲基-2-戊酮的产率，且常温即可反应，反应温和，安全性高。3、本专利技术可获得纯度≥99.7％的色谱4-甲基-2-戊酮产品，收率≥93％。具体实施案例下面通过实施例对本专利技术的特征及其它相关特征进一步详细说明，以便同行技术人员的理解：一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法，生产工艺如下：⑴通过IBX选择性氧化剂，将4-甲基-2-戊酮中的4-甲基-2-戊醇及其他醇类杂质氧化成酮类，既能提升4-甲基-2-戊酮的回收率，又能除去一部分杂质。⑵通过活性氧化铝与ZSM-5碱性分子筛两步吸附除去可吸附性酸性杂质。⑶通过硫酸钙和ZSM-5碱性分子筛两步干燥除水，降低4-甲基-2-戊酮中的水份，防止4-甲基-2-戊酮与水形成共沸物。本专利技术纯化得到的4-甲基-2-戊酮产品的含水量可达到0.02％以下，纯度99.7％以上。一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法，具体纯化方案如下：⑴氧化：向4-甲基-2-戊酮原料中加入适量IBX氧化剂，将4-甲基-2-戊醇和一些醇类杂质氧化。⑵吸附步骤一：将氧化后的4-甲基-2-戊酮产品打入活性氧化铝吸附柱中，除去酸性杂质，过滤流速为200～300mL/min。⑶干燥：利用卡尔费休法检测4-甲基-2-戊酮原料中的水含量，若水份较高则需要利用干燥剂除水，4-甲基-2-戊酮和水容易形成共沸物，共沸物的沸点为87.9℃，而4-甲基-2-戊酮的沸点是115.85℃，如果不先除去水份，容易出现共沸现象。⑷吸附步骤二：将经过干燥后的4-甲基-2-戊酮通入到ZSM-5碱性分子筛吸附柱中过滤，进一步除去水份及酸性杂质后的4-甲基-2-戊酮倒入精馏釜中待用。⑸精馏步骤一：调节精馏条件为：精馏釜底温度100～120℃，釜中液温控制在80～100℃之间，除去低沸点杂质，如丙酮、异丙醇等。⑹精馏步骤二：调节精馏条件为：精馏釜底温度200～300℃，控制釜内液温为120～150℃，釜顶温度117～118℃，控制回流比1:0.5～4，弃去前馏分，检测吸光值合格后，收集115～116℃馏分，弃去釜底中一些高沸点杂质。⑺充氮灌装：产品经自动充氮灌装，包装一般为500mL、1L和4L，所得即为色谱纯4-甲基-2-戊酮成品。所述原料4-甲基-2-戊酮的纯度约为98.5％，水份0.5％。所述干燥剂为分析纯无水硫酸钙。所述IBX氧化剂化学名为2-碘酰苯甲酸，是一种非常好的选择性氧化剂，在室温条件下，IBX可以将各种不同类型的醇氧化成相应的醛或酮。产率高，操作方便。所述活性氧化铝的纯度为97％。所述分子筛吸附柱高1.0m，直径4.2cm，内部以经过碱处理后的分子筛作为干燥剂，干燥剂占干燥柱的2/3。碱性分子筛吸附柱为ZSM-5分子筛吸附，ZSM-5分子筛是由沸石分子筛通过改性得来的，沸石分子筛是一类结晶硅铝酸盐微孔材料，具有规则孔道结构、强酸性和高水热稳定性，沸石分子筛孔道尺寸一般为0.3～1.0nm，使得分子在沸石孔道中的扩散速度较慢，从而降低了沸石的有效利用率。通过以氢氧化钠作为碱源，高温浸泡60～120min，使得分子筛发生骨架硅的脱除，造成孔径变大，从而使分子筛吸附性能增强。实施例1：一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法：纯化步骤是：1)氧化：将4-甲基-2-戊酮原料打入精馏釜，按照原料质量分数的0.2％～0.5％加入IBX氧化剂，搅拌反应30～60min。2)吸附步骤一：将氧化处理后的4-甲基-2-戊酮，经过活性氧化铝吸附柱吸附除杂，通过高1m，直径10cm的活性氧化铝吸附过滤，过滤速度100～200mL/min。3)干燥：将吸附处理后的4-甲基-2-戊酮原料以50～100mL/min的过滤速度通过高1m，直径10cm的硫酸钙过滤柱过滤，处理至水含量在0.1％以下。4)吸附步骤二：将经过干燥后的4-甲基-2-戊酮通入到碱性分子筛吸附柱中过滤，进一步除去水份及酸性杂质后的4-甲基-2-戊酮倒入精馏釜中待用。吸附柱高1m，直本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮的纯化方法，其特征在于：步骤如下⑴将原料4‑甲基‑2‑戊酮通过IBX选择性氧化剂吸附，将4‑甲基‑2‑戊酮中的4‑甲基‑2‑戊醇及其他醇类杂质氧化成酮类；⑵再通过活性氧化铝的吸附除杂；⑶再通过硫酸钙干燥除水；⑷再通过ZSM‑5碱性分子筛进一步除去样品中的水份及酸性杂质获得色谱纯4‑甲基‑2‑戊酮；⑸精馏得到的4‑甲基‑2‑戊酮产品的纯度99.7％以上。

【技术特征摘要】
1.一种色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法，其特征在于：步骤如下⑴将原料4-甲基-2-戊酮通过IBX选择性氧化剂吸附，将4-甲基-2-戊酮中的4-甲基-2-戊醇及其他醇类杂质氧化成酮类；⑵再通过活性氧化铝的吸附除杂；⑶再通过硫酸钙干燥除水；⑷再通过ZSM-5碱性分子筛进一步除去样品中的水份及酸性杂质获得色谱纯4-甲基-2-戊酮；⑸精馏得到的4-甲基-2-戊酮产品的纯度99.7％以上。2.根据权利要求1所述的色谱纯4-甲基-2-戊酮的纯化方法，其特征在于：具体纯化方案如下：⑴氧化：向4-甲基-2-戊酮原料中加入适量IBX氧化剂，将4-甲基-2-戊醇和一些醇类杂质氧化；⑵吸附步骤一：将氧化后的4-甲基-2-戊酮产品打入活性氧化铝吸附柱中，过滤流速为200～300mL/min；⑶干燥：利用干燥剂无水硫酸钙吸附除水；⑷吸附步骤二：将经过干燥后的4-甲基-2-戊酮通入到碱性分子筛吸附柱中过滤，进一步除去水份及酸性杂质后的4-甲基-2-戊酮倒入精馏釜中待用；⑸精馏步骤一：调节精馏条件为：精馏釜底温度100～120℃，釜中液温控制在80～100℃之间，除去低沸点杂质；⑹精馏步骤二：调节精馏条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：张键鑫，宋金链，
申请(专利权)人：天津康科德医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12