一种邻苯二胺废液回收氨的方法技术

本申请实施例示出一种邻苯二胺废液回收氨的方法，将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液；将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气；将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。本发明专利技术能够降低邻苯二胺氨解废水中游离氨的溶解量，使废水中残余1.5％游离氨的量降低至0.2％以下，进而解决了现场氨味大的问题，有效的改善了现场环境。同时，本发明专利技术能够回收废水中的游离氨，邻苯二胺氨耗从453kg/吨降至376kg/吨，液氨消耗量降低160kg/吨，有效的降低了合成邻苯二胺的氨消耗量，节省资源，节约成本。

A method for recovering ammonia from waste liquid of o-phenylenediamine

The embodiment of this application shows a method for recovering ammonia from waste solution of o-phenylenediamine. The ammonia flash water layer is mixed with the water layer washed by the oil layer to obtain the mixed solution; the mixed solution is pumped to the ammonia analyzer by the analytic feed pump to remove ammonia and obtain ammonia gas; the ammonia water solution is obtained through the ammonia absorption tower, and the ammonia water solution is used as raw material reserve. The invention can reduce the dissolution amount of free ammonia in o-phenylenediamine ammonolysis wastewater, reduce the amount of residual 1.5% free ammonia in wastewater to less than 0.2%, thereby solving the problem of large ammonia smell in the field, and effectively improve the field environment. At the same time, the invention can recover free ammonia from wastewater, the ammonia consumption of o-phenylenediamine is reduced from 453 kg/ton to 376 kg/ton, the liquid ammonia consumption is reduced by 160 kg/ton, the ammonia consumption of synthesizing o-phenylenediamine is effectively reduced, the resources are saved and the cost is saved.

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二胺废液回收氨的方法
本专利技术涉及废水处理利用
，特别是一种邻苯二胺废液回收氨的方法。
技术介绍
邻苯二胺又称1，2-二氨基苯、1，2-苯二胺。从水中析出者为白色至淡黄色叶片状结晶，从氯仿中析出者为棱柱状结晶。邻苯二胺曝露在空气中很容易变色，由白变黄、变棕、变紫，最后变为黑色。邻苯二胺的相对密度为1.2698，熔点为103～104℃，沸点为256～258℃。邻苯二胺微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和苯。邻苯二胺有毒，吸入后会引起视觉障碍，与皮肤接触会引起炎症，进入眼中亦引起炎症。邻苯二胺是重要的有机化学品，常用作染料、农药、助剂、感光材料等的中间体，用于制造聚酰胺、聚氨酯、多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB，还用于制备显影剂、表面活性剂等。现有技术制备邻苯二胺产品的合成工序为：将液氨与水混合配置一定浓度的氨水溶液，再将2-氯硝基苯与氨水以规定的摩尔比连续进料，在高温高压下，进行氨解反应。反应一段时间后，闪蒸。但是，在现有技术中，邻苯二胺合成工序氨解闪蒸后，水层闪蒸、汽提，废水中的游离氨浓度可达到1.5％，导致现场的氨味大。且油层水洗后的水层中所含游离氨直接送至后续工序，这样邻苯二胺的氨耗量大，浪费资源，成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种邻苯二胺废液回收氨的方法，以解现有技术示出的方案存在的技术问题。本申请实施例示出一种邻苯二胺废液回收氨的方法，所述方法包括：步骤S1：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液；步骤S2：将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气；步骤S3：将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。可选择的，所述氨解析塔的压力为101KPa。可选择的，所述氨解析塔的温度为93-96℃。可选择的，所述氨气吸收塔的压力为101KPa。可选择的，所述氨气吸收塔的温度为25-40℃。可选择的，所述氨气吸收塔的吸收溶剂为去离子水。本申请实施例示出一种邻苯二胺废液回收氨的方法，将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液；将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气；将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。本专利技术能够降低邻苯二胺氨解废水中游离氨的溶解量，使废水中残余1.5％游离氨的量降低至0.2％以下，进而解决了现场氨味大的问题，有效的改善了现场环境。同时，本专利技术能够回收废水中的游离氨，邻苯二胺氨耗从453kg/吨降至376kg/吨，液氨消耗量降低160kg/吨，有效的降低了合成邻苯二胺的氨消耗量，节省资源，节约成本。附图说明图1为根据一优选实施例示出的一种邻苯二胺废液回收氨的方法的流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。在现有技术中，邻苯二胺合成工序氨解闪蒸后，将水层进行闪蒸、汽提。汽提能够将一定量的氨气扩散至气相，但是废水中的游离氨浓度仍达到1.5％，这就导致了现场的氨味大，不利于工作人员的健康。且油层水洗后的水层中所含游离氨直接送至后续工序，这样邻苯二胺的氨耗量大，浪费资源，成本高。因此，本专利技术将气提法改为解析法，增加了氨解析塔装置、氨气吸收塔装置。本专利技术降低了邻苯二胺氨解废水中游离氨的溶解量，使废水中残余1.5％游离氨的量降低至0.2％以下，不仅解决了现场氨味大的问题，还能够回收废水中的游离氨。请参阅图1，本申请实施例示出一种邻苯二胺废液回收氨的方法，所述方法包括：步骤S1：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液；步骤S2：将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气；步骤S3：将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。可选择的，所述氨解析塔的压力为101KPa。可选择的，所述氨解析塔的温度为93-96℃。将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔进行脱氨时，氨气在所述混合液中的溶解度随着温度的升高而降低，因此，将所述氨解析塔的温度为93-96℃，保证氨气的逸出。可选择的，所述氨气吸收塔的压力为101KPa。可选择的，所述氨气吸收塔的温度为25-40℃。氨气在水中的溶解度随着温度的升高而降低，因此，将氨气吸收塔的温度越低越好，但由于气候影响，夏季氨气吸收塔的温度为40℃，冬季氨气吸收塔的温度为25℃。可选择的，所述氨气吸收塔的吸收溶剂为去离子水。使用去离子水，是因为氨气极易溶于水，溶解度为1：700。且用去离子水吸收氨气后，得到氨水溶液。所述氨水溶液在又能够作为邻苯二胺的合成原料使用。本专利技术将气提法改为解析法，增加了氨解析塔装置、氨气吸收塔装置。其中，解析塔增加精馏段，避免了硝基苯胺对塔顶冷凝器的堵塞。解析塔釜再沸器采用TA10钛合金材料，避免塔釜氯化铵溶液的高温腐蚀。在作业时，将液氨与水混合配置一定浓度的氨水溶液。控制2-氯硝基苯与氨水以一定的摩尔比连续进料。在高温高压下，反应一段时间后，进行闪蒸。闪蒸是指高压的饱和液体进入比较低压的容器中后，由于压力的突然降低，使这些饱和液体变成一部分的容器压力下的饱和蒸汽和饱和液。进行闪蒸后，将氨解液进行油水分层。其中，将油层进行水洗，得到油层水洗后的水层。将水层与油层水洗后的水层混合，进入结晶器，冷却回收溶解在水中的邻硝基苯胺。再将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合液通过解析进料泵送至氨解析塔脱氨，氨气经氨气吸收塔吸收后，作为原料氨水使用。废水进入废水处理工序。下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明：实施例一：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液。将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气。其中，所述氨解析塔的压力设置为101KPa，所述氨解析塔的温度设置为93℃。将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。其中，所述氨气吸收塔的压力设置为101KPa，所述氨气吸收塔的温度为38℃。实施例二：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液。将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气。其中，所述氨解析塔的压力设置为101KPa，所述氨解析塔的温度设置为94℃。将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。其中，所述氨气吸收塔的压力设置为101KPa，所述氨气吸收塔的温度为39℃。实施例三：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液。将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气。其中，所述氨解析塔的压力设置为101KPa，所述氨解析塔的温度设置为95℃。将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。其中，所述氨气吸收塔的压力设置为101KPa，所述氨气吸收塔的温度为40℃。实施例四：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液。将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气。其中，所述氨解析塔的压力设置为101KPa，所述氨解析塔的温度设置为96℃。将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻苯二胺废液回收氨的方法，其特征在于，所述方法包括：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液；将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气；将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二胺废液回收氨的方法，其特征在于，所述方法包括：将氨解闪蒸水层与油层水洗后的水层混合，得到混合液；将所述混合液通过解析进料泵送至氨解析塔，进行脱氨，得到氨气；将所述氨气通过氨气吸收塔，得到氨水溶液，所述氨水溶液作为原料备用。2.根据权利要求1所述的邻苯二胺废液回收氨的方法，其特征在于，所述氨解析塔的压力为101KPa。3.根据权利要求2所述的邻苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：申明稳，唐青山，杨昌清，韩云飞，唐忠庆，
申请(专利权)人：宁夏瑞泰科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64