一种氯代胺的制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及一种氯代胺的制备方法。本发明专利技术氯代胺的制备方法，包括以下步骤：将羟胺盐、水、丙酮，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，室温下反应1～2h，之后加入1,3‑二氯丙烯和相转移催化剂，水浴加热并控制温度为60～90℃反应5～10h，之后静置分层，分出并收集油相，用萃取剂萃取油相2～3次，萃取液用无水硫酸钠干燥，之后减压脱除溶剂，即得。本发明专利技术的氯代胺的制备方法，先以羟胺盐和丙酮为原料制得丙酮肟，然后再加入1,3‑二氯丙烯和相转移催化剂进行反应制得氯代胺，本发明专利技术制备方法制得的氯代胺纯度达99％以上，且收率达88％以上，适合工业化生产。

A preparation method of chloroamines

【技术实现步骤摘要】
一种氯代胺的制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种氯代胺的制备方法。
技术介绍
氯代胺即O-3-氯-2-丙烯基羟胺，是一种非重要的农药和医药中间体，尤其被广泛用于合成环己烯酮类除草剂，如烯草酮、吡喃草酮、噻草酮、苯草酮、丁苯草酮、环苯草酮等，该类除草剂是ACCase抑制剂，是一种芽后选择性除草剂，对于大多数一年生和多年生的禾本科杂草有特效。现有的合成氯代胺的常用的方法为向乙腈和无水乙醇的甲苯溶液中通入大量的氯化氢气体，形成乙酰羟肟酸乙酯，再在氢氧化钠溶液中以四丁基溴化铵作为相转移催化剂，与反式1,3-二氯丙烯进行重排缩合制得产品。由于反应过程中用到大量的氯化氢气体，污染和腐蚀情况较为严重，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氯代胺的制备方法，该方法得到的氯化铵产率高且无污染。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是:一种氯代胺的制备方法，包括以下步骤：将羟胺盐、水、丙酮，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，室温下反应1～2h，之后加入1,3-二氯丙烯和相转移催化剂，水浴加热并控制温度为60～90℃反应5～10h，之后静置分层，分出并收集油相，用萃取剂萃取油本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯代胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将羟胺盐、水、丙酮，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，室温下反应1～2h，之后加入1,3‑二氯丙烯和相转移催化剂，水浴加热并控制温度为60～90℃反应5～10h，之后静置分层，分出并收集油相，用萃取剂萃取油相2～3次，萃取液用无水硫酸钠干燥，之后减压脱除溶剂，即得。

【技术特征摘要】
1.一种氯代胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将羟胺盐、水、丙酮，搅拌均匀后加入氢氧化钠溶液，室温下反应1～2h，之后加入1,3-二氯丙烯和相转移催化剂，水浴加热并控制温度为60～90℃反应5～10h，之后静置分层，分出并收集油相，用萃取剂萃取油相2～3次，萃取液用无水硫酸钠干燥，之后减压脱除溶剂，即得。2.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述羟胺盐与所述丙酮的摩尔比为0.5:1～1.1。3.根据权利要求1所述的氯代胺的制备方法，其特征在于，所述羟胺盐与所述1,3-二氯丙烯的摩尔比为0.5:1～1.5。4.根据权利要求1所述的氯代...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶茂伟，刘建青，汪俊杰，李鲁祯，
申请(专利权)人：江苏艾科维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32