一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种花苞状水滑石‑活性炭复合光催化剂的制备方法，该方法包括：一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；二、向去离子水中依次加入壳聚糖和活性炭，搅拌后得活性炭‑壳聚糖混合溶液体系；三、将混合盐溶液加入到活性炭‑壳聚糖混合溶液体系中后加入尿素加热得含有沉淀的浆料；四、将含有沉淀的浆料离心的沉淀物经洗涤、抽滤和干燥，得到花苞状水滑石‑活性炭复合光催化剂。本发明专利技术以壳聚糖为导向剂、尿素为沉淀剂进行水热合成反应，诱导花苞状水滑石有序生长在活性炭表面，提升了该复合光催化剂的紫外吸收性能以及光催化的效率和二氧化碳捕集功能，且该复合光催化剂光催化还原CO2的反应产物中可检测出CO和CH4。

Preparation of a Bract-like Hydrotalcite-Activated Carbon Composite Photocatalyst

The invention discloses a preparation method of flower-bud hydrotalcite-activated carbon composite photocatalyst, which includes: 1. preparing mixed salt solution containing titanium ion, lithium ion and aluminium ion; 2. adding chitosan and activated carbon sequentially to deionized water to obtain activated Carbon-Chitosan mixed solution system after stirring; 3. adding mixed salt solution to activated Carbon-Chitosan mixed solution system; The slurry containing precipitation was heated by adding urea in the mixed solution system. Fourthly, the precipitate containing precipitation was centrifuged and washed, filtered and dried to obtain flower-bud hydrotalcite-activated carbon composite photocatalyst. The invention uses chitosan as the guiding agent and urea as the precipitator for hydrothermal synthesis reaction, induces bud-like hydrotalcite to grow orderly on the surface of activated carbon, improves the ultraviolet absorption performance, photocatalytic efficiency and carbon dioxide capture function of the composite photocatalyst, and can detect CO and CH4 in the reaction product of photocatalytic reduction of carbon dioxide by the composite photocatalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法
本专利技术属于无机光催化材料
，具体涉及一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法。
技术介绍
随着社会高速发展，人们对石油、煤等化石能源消费快速增长，CO2的排放量急剧增加，地球的环境日益恶化。其中燃煤电厂烟气中的CO2是最主要的排放源，占全球总排放量的37.5％。CO2的减排以及转化技术成为关系人类命运的大事。类水滑石(LDHs)因其独特的层状结构、物理化学性质及择形吸附催化性能而被普遍用于气体吸附、光催化等领域。它是一类可以同时兼顾CO2的吸附剂以及CO2光催化转化催化剂的功能材料。水滑石对CO2的吸附性能以及光催化活性与材料的晶型结构、孔隙分布、粒径大小、空间分布的有序性等都有关系。目前，已经出现以水滑石作为光催化剂的专利技术专利。北京化工大学项顼等人的申请号为CN201610596830的专利“一种锌钛复合金属氧化物及其制备和应用”中公开了一种可表示为TiO2-ZnTiO3-(PO4)n的锌钛复合金属氧化物，其中TiO2-ZnTiO3是由Zn、Ti、O组成的二元金属氧化物，该锌钛复合金属氧化物通过先制备锌钛复合金属氢氧化物，将其在空气或惰性气氛下焙烧转变为锌钛复合金属氧化物，然后在酸性溶液中、室温下将锌钛复合金属氧化物中的ZnO溶蚀掉，获得复合氧化物TiO2-ZnTiO3，再在磷酸缓冲溶液中处理，得到磷酸根改性的TiO2-ZnTiO3-(PO4)n。该锌钛复合金属氧化物在常温、常压下，以水和氧气为原料光合成H2O2的催化剂，由于TiO2-ZnTiO3-(PO4)n能够有效抑制H2O2的分解，催化性能显著增强；但该催化剂的本质是一种复合金属氧化物，没有层间结构，主要用于H2O2的合成。河海大学的敖燕辉等人的申请号为CN201510597861的专利“一种花状镁铝水滑石负载碳酸银纳米材料的制备方法”中通过离子交换方法，以花状Mg-AlLDHs为前驱体滴加硝酸银溶液，然后在常温下继续搅拌反应，得到的产物经离心分离后用去离子水清洗，最后放在60℃烘箱中干燥，得到花状Ag2CO3/Mg-Al-NO3/LDHs纳米材料，该材料在可见光下不仅能高效地降解不同离子类型的染料，对苯酚有机溶液有降解效果；但花状Mg-AlLDHs为二元水滑石。传统的共沉淀法制备的Ti/Li/Al-LDHs晶体容易产生团聚结块，结构有序性差的问题。西安科技大学周安宁课题组的申请号为CN201810156040的专利技术专利“一种用于光催化反应的花苞状水滑石的制备方法”中以壳聚糖为模板剂进行水热合成制备Ti/Li/Al-LDHs类水滑石，制得的水滑石无团聚现象，结构均匀，增加了材料的紫外吸收性能以及光催化的效率，Ti/Li/Al-LDHs进行光催化还原CO2的反应产物仅检测出CO；该专利采用的纯水滑石虽然对CO2有一定吸附能力，但其微孔不发达、吸附量有限，限制了该水滑石的应用。目前关于Ti/Li/Al-LDHs/AC复合材料的制备方法尚未见公开。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法。该方法以壳聚糖为导向剂、尿素为沉淀剂进行水热合成反应，通过控制活性炭微孔中的壳聚糖释放速度、金属离子的含量和尿素的水解速度，诱导花苞状水滑石有序生长在活性炭表面，增加了该复合光催化剂的紫外吸收性能以及光催化的效率，提高了该复合光催化剂的二氧化碳捕集功能，且该复合光催化剂光催化还原CO2的反应产物中可检测出CO和CH4。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液中钛离子、锂离子和铝离子的摩尔比为1:3:(2～4)；步骤二、向去离子水中依次加入壳聚糖和活性炭，然后在75℃～90℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述去离子水的体积、壳聚糖的质量与活性炭的质量之比为40：(0.08～0.3)：(0.8～3)，体积的单位为mL，质量的单位为g；步骤三、将步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于压力容弹中，然后加入尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中在旋转的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述尿素与混合盐溶液中钛离子的摩尔比为(25～50)：1；所述均相反应釜的旋转速度为5rpm～20rpm，所述恒温加热的温度为90℃～110℃，时间为12h～48h；步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为65℃～85℃，时间为10h～12h。本专利技术首先将壳聚糖和活性炭加入到去离子水中并在75℃～90℃的恒温水浴条件下进行搅拌，利用活性炭具有大的比表面积、强的吸附能力、特殊的孔道限域选择性的特点，使壳聚糖溶解并与活性炭充分混合，吸附在活性炭的表面，然后在15℃～30℃的温度下搅拌使壳聚糖均匀结晶在活性炭孔内及外表面得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系，然后将混合盐溶液、活性炭-壳聚糖混合溶液体系和尿素置于压力容弹中，再装入均相反应釜中通过均相反应釜的旋转实现压力容弹内物质的均匀混合，并同时恒温加热进行水热反应，通过调节反应温度来控制活性炭微孔中的壳聚糖释放速度，释放出来的壳聚糖在活性炭内孔及表面浓度较大，从而诱导花苞状水滑石优先生长在活性炭表面，基于壳聚糖分子中含有的NH2基团和CH2-OH基团与Ti4+发生络合吸附作用，通过控制壳聚糖释放速度进一步控制了水热合成反应体系中金属离子的含量，同时通过调节反应温度也控制了尿素的水解速度，从而控制了水热合成反应体系中的OH-浓度，保证了花苞状水滑石中晶格的有序生长，花苞状水滑石粒子的晶面结构完整，几乎无团聚现象，水滑石的花苞状晶面都能充分感光，增加了该花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂(Ti/Li/Al-LDHs/AC)的紫外吸收性能以及光催化的效率，从而提高了催化产物的产量。上述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一所述混合盐溶液的配制过程具体为：先用移液管移取TiCl4置于烧杯中，缓慢向烧杯中滴加去离子水并搅拌均匀，然后称取LiCl和AlCl3加入到烧杯中并缓慢加入去离子水得到混合溶液并搅拌至混合溶液透明澄清，再将混合溶液转移至容量瓶中并定容，得到混合盐溶液。采用上述方法依次将TiCl4、LiCl和AlCl3用去离子水溶解并精确配制混合盐溶液，首先保证TiCl4先溶于去离子水中得到澄清的溶液，再加入LiCl和AlCl3并逐步加去离子水稀释，提高了后续参与水热反应的三种盐的加入量的精确度，有利于控制了水热合成反应体系中金属离子的含量，进一步保证了花苞状水滑石中晶格的有序生长。上述的一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述一次搅拌和二次搅拌的速度均为100rpm，搅拌时间均为30min。采用上述工艺参数进行一次搅拌使壳聚糖与活性炭达到充分混合均匀，采用上述工艺参数进行二次搅拌使壳聚糖更本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种花苞状水滑石‑活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液中钛离子、锂离子和铝离子的摩尔比为1:3:(2～4)；步骤二、向去离子水中依次加入壳聚糖和活性炭，然后在75℃～90℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭‑壳聚糖混合溶液体系；所述去离子水的体积、壳聚糖的质量与活性炭的质量之比为40：(0.08～0.3)：(0.8～3)，体积的单位为mL，质量的单位为g；步骤三、将步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭‑壳聚糖混合溶液体系中并置于压力容弹中，然后加入尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中在旋转的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述尿素与混合盐溶液中钛离子的摩尔比为(25～50)：1；所述均相反应釜的旋转速度为5rpm～20rpm，所述恒温加热的温度为90℃～110℃，时间为12h～48h；步骤四、将步骤三中得到的含有沉淀的浆料进行离心，得到的沉淀物依次经洗涤、抽滤和真空干燥，得到花苞状水滑石‑活性炭复合光催化剂；所述真空干燥的温度为65℃～85℃，时间为10h～12h。...

【技术特征摘要】
1.一种花苞状水滑石-活性炭复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、配制含有钛离子、锂离子和铝离子的混合盐溶液；所述混合盐溶液中钛离子、锂离子和铝离子的摩尔比为1:3:(2～4)；步骤二、向去离子水中依次加入壳聚糖和活性炭，然后在75℃～90℃的恒温水浴条件下进行一次搅拌，再在15℃～30℃的温度条件下进行二次搅拌，得到活性炭-壳聚糖混合溶液体系；所述去离子水的体积、壳聚糖的质量与活性炭的质量之比为40：(0.08～0.3)：(0.8～3)，体积的单位为mL，质量的单位为g；步骤三、将步骤一中配制的混合盐溶液加入到步骤二中得到的活性炭-壳聚糖混合溶液体系中并置于压力容弹中，然后加入尿素，再将压力容弹置于均相反应釜中在旋转的条件下进行恒温加热，得到含有沉淀的浆料；所述尿素与混合盐溶液中钛离子的摩尔比为(25～50)：1；所述均相反应釜的旋转速度为5rpm～20rpm，所述恒温加热的温度为90℃～110℃，时间为12h～48h；步骤四、...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小玲，周安宁，段飞阳，雷东强，李高峰，李萍，李瑞琪，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61