In gas chromatography (GC), the sample is introduced into the carrier gas stream and the mixture is driven through a heated GC column to obtain chromatographic data from the sample. During this time, the column is heated from the initial temperature to the final temperature. Subsequently, the column is cooled according to the cooling procedure. The cooling procedure may include a first cooling slope, a subsequent isothermal holding, and a subsequent second cooling slope. Optionally, when the column is cooled, the carrier gas flowing through the column can be slowed down or stopped for a period of time, and then the carrier gas flowing through the column can be restored to the original flow velocity to prepare for the treatment of another sample. Controlling column temperature and/or flow rate in this way can be effective in reducing column loss carrying and/or its effects.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于降低柱流失携带效应的方法和系统
本专利技术总体上涉及气相色谱(GC),并且尤其涉及在GC柱冷却时间期间控制柱温和流量,使得可以降低柱流失携带(columnbleedcarryover)效应。专利技术背景气相色谱(GC)必然需要对注入色谱柱中的气化或气相样品进行分析分离。使用化学惰性载气(例如氦气、氮气、氩气或氢气)作为流动相,用于在柱中进行分析物样品的洗脱。样品和载气被引入与柱头部联接的GC入口中。在该GC入口中,该样品被注入载气流中,并使所得的样品-载气混合物流过该柱。这被称为柱流动。在柱流动期间,样品与固定相(典型地是衬在柱的内表面上的材料)相遇,这会导致样品的不同组分根据与固定相的不同亲和力而分离。这些分离的组分从柱出口洗脱出并且通过适当的检测器被测量,产生数据,由该数据可以构建鉴定组分的色谱图或谱。当样品流过柱时,将柱(以及因此该样品)保持在所希望的温度。为此目的,柱典型地被容置在热控烘箱中或被定位成与加热设备热接触。柱的温度编程允许在一次运行中分析更广泛的组分。如果使用温度程序,典型地在样品运行之间将柱冷却至方法起始温度。改变柱温也会影响固定相。典型地,固定相在初始柱温下是稳定的,并且即使在这些条件下长时间之后也不变。然而,随着温度升高,固定相可能开始降解。当它降解时,产生分解产物,并且这些分解产物具有足够的挥发性,以致于在较高温度下它们不被固定相保留或被固定相部分保留并且对于一些类型的检测器而言产生信号。此信号增加到由分析样品的组分产生的信号中,提高了基线信号水平。这被称为柱流失,并且在大多数时间它容易与由分析样品的组分的洗脱产生的峰区 ...
【技术保护点】
1.一种用于对样品进行气相色谱(GC)的方法,该方法包括:使载气流过GC柱;在样品运行时间期间,根据加热程序将该GC柱加热,该加热程序包括将该GC柱的柱温从初始温度升高至最终温度;在该样品运行时间期间,将该样品注入流动的载气中以产生该样品和该载气的混合物,并使该混合物流过该GC柱;并且在该样品运行时间后,根据冷却程序将该GC柱冷却,该冷却程序包括:将柱温从该最终温度降低至停留温度;将柱温保持在该停留温度下持续等温停留时间;并且在该等温停留时间之后,将柱温从该停留温度降低至该初始温度。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于对样品进行气相色谱(GC)的方法,该方法包括:使载气流过GC柱;在样品运行时间期间,根据加热程序将该GC柱加热,该加热程序包括将该GC柱的柱温从初始温度升高至最终温度;在该样品运行时间期间,将该样品注入流动的载气中以产生该样品和该载气的混合物,并使该混合物流过该GC柱;并且在该样品运行时间后,根据冷却程序将该GC柱冷却,该冷却程序包括:将柱温从该最终温度降低至停留温度;将柱温保持在该停留温度下持续等温停留时间;并且在该等温停留时间之后,将柱温从该停留温度降低至该初始温度。2.权利要求1的方法,其中该停留温度是足够冷以基本上避免GC柱相的固定相的分解并且足够温热以促进在该样品运行时间之前冲洗掉该GC柱中存在的分解产物的温度。3.权利要求1的方法,其中该停留温度在低于该最终温度从约20℃至约100℃的范围内。4.权利要求1的方法,其中该等温停留时间是有效地允许存在于该GC柱中的分解产物在该样品运行时间之前从该GC柱中冲洗掉的时间段。5.权利要求1的方法,其包括将冲洗时间定义为发生柱温从该最终温度降低至该停留温度的持续时间与该等温停留时间的总和,其中该冲洗时间选自由以下组成的组:在该GC柱的空隙时间的从约1倍至约4倍的范围内的时间段;以及在约1分钟至5分钟的范围内的时间段。6.权利要求1的方法,其中柱温从该最终温度降低至该停留温度,或柱温从该停留温度降低至该初始温度,或者前述两者,以在从100℃/min至1000℃/min的范围内的冷却速率下进行。7.权利要求1的方法,其中柱温从该最终温度降低至该停留温度以第一冷却速率进行,柱温从该停留温度降低至该初始温度以第二冷却速率进行,并且该第一冷却速率大于该第二冷却速率。8.权利要求1的方法,其包括在将柱温保持在该停留温度下持续该等温停留时间的开始时间时或之后,将柱流速从初始流速增加至升高的流速,并且将柱流速保持在该升高的流速下持续一定的流速保持时间,该流速保持时间跨越该等温停留时间的至少一部分。9.权利要求8的方法,其中增加柱流速包括增加柱入口压力。10.权利要求1的方法,其包括在该样品运行时间期间,使该混合物从该GC柱流动到检测器以从该样品中获取色谱数据。11.权利要求1的方法,其中根据该冷却程序冷却该GC柱在已从该柱中洗脱出感兴趣的分析物之后进行。12.一种气相色谱(GC)系统,其包含:GC柱;载气源,该载气源被配置成用于使样品和载气的混合物流过该GC柱;加热设备,该加热设备被配置成用于将该GC柱加热;以及控制器,该控制器被配置成用于:控制该载气源以在样品...
【专利技术属性】
技术研发人员:P·C·德莱登,S·E·特劳特,R·C·亨德森,
申请(专利权)人:安捷伦科技有限公司,
类型:发明
国别省市:美国,US
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