一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用，该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：硫酸1.88mol/L；过硫酸钾溶液50g/L；钼酸盐溶液26g/L；抗坏血酸溶液100g/L。其具有操作使用方便，试剂选取合理、测试精度高，并且回收率良好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用
本专利技术涉及污水处理中总磷检测
，尤其涉及一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用。
技术介绍
随着经济的发展和人类对生态环境的重视，中国对污水处理的排放标准也越来越严格，尤其是氮、磷等污染物指标。快速测定试剂是可以携带到各种环保现场如污染的河道、污水处理厂等临时地点进行直接测定的试剂，具有及时性、便捷性等特点，在污水设施的应急抢险、污水处理工艺的科研创新等过程中得到了迅速的应用，有巨大的使用价值和市场价值。然而，现有技术中的快速测定试剂测试结果的精度不高、存在测试方法繁琐及测试的效率不高等缺陷。本专利技术正是基于该研究背景下而提出，旨在提高污水中在总磷检测的测试精度以及测试效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：克服现有技术中快速测定试剂存在的上述不足，提供一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用，其具有操作使用方便，试剂选取合理、测试精度高，并且回收率良好等优点。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案实现：一种快速测定污水中总磷试剂，该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；上述硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：硫酸1.88mol/L；过硫酸钾溶液50g/L；钼酸盐溶液26g/L；抗坏血酸溶液100g/L。本专利技术上述快速测定污水中总磷试剂的制备方法包括如下步骤：1)1.88mol/L硫酸溶液的制备：取10ml浓硫酸加入到90ml水中，制得浓度为1.88mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为18.4g，浓硫酸物质的量为0.188mol，浓硫酸物质的量的浓度为1.88mol/L；2)硫酸4.69mol/L溶液的制备：取75ml硫酸加入到225ml水中，制得浓度为4.69mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为138g，浓硫酸物质的量为1.408mol，浓硫酸物质的量的浓度为4.69mol/L；3)过硫酸钾50g/L溶液的制备：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml，制得浓度为50g/L的过硫酸钾溶液；4)钼酸盐溶液的制备：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液；在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入到体积为300mL、浓度为4.69mol/L硫酸溶液中，加100mL酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀；试剂贮存在棕色的玻璃瓶中并于4℃的冷柜中保存；5)抗坏血酸溶液的制备：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL制得抗坏血酸质量浓度为100g/L溶液；将制得的抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中；6)磷酸盐标准溶液50mg/L的制备：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入800mL蒸馏水和5mL(1+1)硫酸，用蒸馏水定容并混匀，1mL此标准溶液含磷为50μg；其中磷酸盐标准溶液的计算方法如下：磷酸二氢钾KH2PO4的分子量为136.09，磷p的分子量是30.97，0.2197g磷酸二氢钾KH2PO4含有P的质量为0.2197×30.97/136.09＝0.0500g＝50mg，磷酸二氢钾溶液中含有磷的质量浓度＝50mg/1L＝50mg/L；7)磷酸盐标准使用液2mg/L的制备：取10mL上述步骤5)制得的磷酸盐标准溶液，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中。本专利技术上述快速测定污水中总磷试剂的制备方法的应用，其用于测定污水中总磷浓度，具体的测定中参数设置如下：1’)测定前将硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液按照权利要求2所述的制备方法制得；2’)选取8支10mL透明螺纹比色管，分别加入总磷标准溶液使用液0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL加水至4mL，再加入0.3mL步骤1’)中硫酸溶液和0.5mL过硫酸钾溶液，混匀放入消解器中105℃消解1小时；3’)待步骤2’)消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；4’)于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，用分光光度计测量吸光度；5’)计算低量程和高量程的标准曲线；6’)将绘制的低量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定低量程数据包并编号；将绘制的高量程标准曲线、测定波长700nm、所需定量的标准曲线、以磷计、浓度单位(mg/L)预存至便携式分光光度计中，形成测定高量程数据包并编号；7’)低量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸和0.5mL过硫酸钾溶液，拧上盖贴上相应标签备用；高量程预装管的选取：在透明螺纹比色管中预先加入0.3mL硫酸、0.5mL过硫酸钾溶液和3.6mL蒸馏水，拧上盖贴上相应标签备用；8’)待测水样总磷测定：将待测污水取样；低量程：在总磷低量程预装管中加入样品4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷低量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度；高量程：在总磷高量程预装管中加入样品0.4mL混匀，放入消解器中105℃消解1小时；消解完毕后取出，冷却后分别加入0.1mL钼酸盐溶液和0.2mL抗坏血酸溶液后混匀，放置15分钟；打开总磷高量程测定数据包，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量样品浓度。采用本专利技术的一种快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用具有如下有益效果：(1)可以将试剂携带到野外环境，对环境要求不高；(2)测定快速，整个正磷酸盐的测定可以在两个小时内完成；(3)测定数据准确可靠，相对标准偏差低于5％；(4)对操作人员要求不高，非从业人员按照操作步骤进行操作也可以获得检测数据；(5)正磷酸盐快速测定试剂的加标回收率较高，能够达到96.25％-100.97％。具体实施方式下面对本专利技术快速测定污水中总磷试剂、及其制备方法和应用做一详细说明。一种快速测定污水中总磷试剂，该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；上述硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：硫酸1.88mol/L；过硫酸钾溶液50g/L；钼酸盐溶液26g/L；抗坏血酸溶液100g/L。本专利技术上述快速测定污水中总磷试剂的制备方法包括如下步骤：1)1.88mol/L硫酸溶液的制备：取10ml浓硫酸加入到90ml水中，制得浓度为1.88mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为18.4g，浓硫酸物质的量为0.188mol，浓硫酸物质的量的浓度为1.88mol/L；2)硫酸4.69mol/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速测定污水中总磷试剂，其特征在于：该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；上述硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：硫酸1.88mol/L；过硫酸钾溶液50g/L；钼酸盐溶液26g/L；抗坏血酸溶液100g/L。

【技术特征摘要】
1.一种快速测定污水中总磷试剂，其特征在于：该试剂采用便携式消解器和便携式分光光度计进行测定；该试剂包括硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液；上述硫酸、过硫酸钾溶液、钼酸盐溶液、抗坏血酸溶液的浓度取值分别如下：硫酸1.88mol/L；过硫酸钾溶液50g/L；钼酸盐溶液26g/L；抗坏血酸溶液100g/L。2.一种根据权利要求1所述的一种快速测定污水中总磷试剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：1)硫酸1.88mol/L溶液的制备：取10ml浓硫酸加入到90ml水中，制得浓度为1.88mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为18.4g，浓硫酸物质的量为0.188mol，硫酸物质的量的浓度为1.88mol/L；2)硫酸4.69mol/L溶液的制备：取75ml硫酸加入到225ml水中，制得浓度为4.69mol/L的硫酸溶液，以玻璃棒引流并搅拌；其中硫酸溶液浓度的计算方法如下：浓硫酸的密度1.84g/mL，浓硫酸的质量为138g，浓硫酸物质的量为1.408mol，浓硫酸物质的量的浓度为4.69mol/L；3)过硫酸钾50g/L溶液的制备：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100ml，制得浓度为50g/L的过硫酸钾溶液；4)钼酸盐溶液的制备：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中制得酒石酸锑氧钾溶液；在不断搅拌下，将钼酸铵溶液缓慢加入到体积为300mL、浓度为4.69mol/L硫酸溶液中，加100mL酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀；试剂贮存在棕色的玻璃瓶中并于4℃的冷柜中保存；5)抗坏血酸溶液的制备：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL制得抗坏血酸质量浓度为100g/L溶液；将制得的抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中；6)磷酸盐标准溶液50mg/L的制备：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入800mL蒸馏水和5mL(1+1)硫酸，用蒸馏水定容并混匀，1mL此标准溶液含磷为50μg；其中磷酸盐标准溶液的计算方法如下：磷酸二氢钾KH2PO4的分子量为136.09，磷p的分子量是30.97，0.2197g磷酸二氢钾KH2PO4含有P的...

【专利技术属性】
技术研发人员：江梅，陈刚新，念东，蒋勇，王佳伟，高琼，潘萌，李烨，
申请(专利权)人：北京城市排水集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：北京,11