一种木质素大分子引发剂的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种木质素大分子引发剂的制备方法及应用。本发明专利技术的木质素大分子引发剂的制备方法包括以下步骤：S1：将纯化木质素、催化剂和溶剂加入到反应容器中，将反应容器置于冰水浴中冷却；S2：在室温下，催化条件下使纯化木质素与2‑溴异丁酰溴反应；S3：催化反应所得反应产物，经多次洗涤离心处理后进行干燥处理，即得所述木质素大分子引发剂。本发明专利技术制得的木质素大分子引发剂可作为制备温敏性材料的原子转移自由基聚合反应的引发剂。本发明专利技术的制备方法所使用的原料来源广泛且价格低廉、反应条件温和，所得产品的纯化分离方法简便易行，本发明专利技术拓宽了木质素的应用范围。

Preparation and Application of a Lignin Macromolecular Initiator

The invention discloses a preparation method and application of lignin macromolecule initiator. The preparation method of lignin macromolecule initiator comprises the following steps: S1: adding purified lignin, catalyst and solvent into the reaction vessel, cooling the reaction vessel in ice water bath; S2: reacting purified lignin with 2 bromoisobutyryl bromide under catalytic condition at room temperature; S3: the reaction product obtained by catalytic reaction is dried after repeated washing and centrifugation treatment. The lignin macromolecule initiator can be obtained by drying treatment. The lignin macromolecule initiator prepared by the invention can be used as an initiator for atom transfer radical polymerization of temperature sensitive materials. The preparation method of the present invention uses a wide range of raw materials with low cost and mild reaction conditions, and the purification and separation method of the obtained product is simple and easy, and the application scope of lignin is broadened.

【技术实现步骤摘要】
一种木质素大分子引发剂的制备方法及应用
本专利技术属于大分子引发剂
，涉及一种木质素大分子引发剂的制备方法及应用，具体涉及一种木质素大分子引发剂的制备方法及其作为原子转移自由基聚合反应引发剂制备温敏性材料的应用。
技术介绍
木质素是一种复杂的高分子化合物，广泛存在于大部分陆地植物木质部分中，大约占陆地植物生物量的1/3。而木质素含有大量的羧基、羰基、甲氧基、酚羟基和脂肪族羟基等官能团，可以为许多反应提供活性位点，尤其是羟基，可以发生烷基化、乙酰化和酯化等反应，为助剂的合成与材料的制备提供反应基础。与木质素利用相关的专利文献主要有：公开号为CN107837789A的中国专利技术专利申请，其公开了一种傅克烷基化木质素磺酸盐吸附剂的制备方法，同时在室温和pH=7条件下，用所制备的吸附剂对铝离子、铜离子和亚甲基蓝进行了吸附实验，吸附量可分别达到120mg/g、110mg/g和200mg/g；公开号为CN107790060A的中国专利技术专利申请，其公开了一种木质素染料分散剂的制备方法，先将木质素进行磺化制备木质素磺酸钠，接着将制得的木质素磺酸钠在搅拌下加入环氧氯丙烷，常温反应1h后再加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：S1：将纯化木质素、催化剂和溶剂加入到反应容器中，将反应容器置于冰水浴中冷却；S2：向步骤S1中冷却的反应溶液中滴加2‑溴异丁酰溴，并在室温下搅拌反应；S3：将步骤S2所得反应产物先用无水乙醚洗涤，然后进行离心处理，再反复用水洗涤离心沉淀物并进行离心处理，直至离心液无色，将最后一次离心所得沉淀物进行干燥处理，即得木质素大分子引发剂。

【技术特征摘要】
1.一种木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：S1：将纯化木质素、催化剂和溶剂加入到反应容器中，将反应容器置于冰水浴中冷却；S2：向步骤S1中冷却的反应溶液中滴加2-溴异丁酰溴，并在室温下搅拌反应；S3：将步骤S2所得反应产物先用无水乙醚洗涤，然后进行离心处理，再反复用水洗涤离心沉淀物并进行离心处理，直至离心液无色，将最后一次离心所得沉淀物进行干燥处理，即得木质素大分子引发剂。2.根据权利要求1所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1和S2中，所述纯化木质素与溶剂、催化剂、2-溴异丁酰溴的质量比为1∶2～10∶0.04～0.20∶0.14～1.20。3.根据权利要求1所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述催化剂为三乙胺或N,N-二甲基乙胺或N,N-二甲基丙胺；所述溶剂为乙酸乙酯、二甲基亚砜、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的木质素大分子引发剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应容器置于冰水浴中冷却的时间为5min～10min；所述步骤S2中，所述搅拌反应的时间为24h～48h；...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴志平，刘德乡，陈介南，张林，刘武，叶志会，童朝晖，单玉蓉，刘金昱，
申请(专利权)人：中南林业科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43