The invention discloses a green preparation method of 3 aldehyde 4 chloropyridine, which belongs to the technical field of organic synthesis. The main points of the technical scheme of the invention are as follows: selective chlorination of pyridine as raw material, recrystallization separation of impurities and products after salt formation with different solubility in solvents, pure 4 Chloropyridine can be obtained, and then 3 aldehyde 4 Chloropyridine can be obtained by substitution reaction of N, N dimethylformamide. Compared with the prior art, the invention has the following beneficial effects: the synthesis method of the invention is simple, the raw material price is low, and is beneficial to industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种3-醛基-4-氯吡啶的绿色制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种3-醛基-4-氯吡啶的绿色制备方法。
技术介绍
吡啶化合物是具有良好生物活性的含氮杂环化合物，广泛应用于医药和农药的合成研究。吡啶主要用于合成医药、农药和橡胶助剂，吡啶类农药被称为第四代农药，具有高效、低毒的特点，与人和生物具有良好的环境相容性，符合农药的发展要求和趋势，含吡啶环的化合物逐渐成为农药创制的主要方向之一，非常具有发展前景。例如在医药行业用于抗癌药物伊马替尼，抗结核病的异烟肼等。在橡胶助剂行业用于合成秋兰姆类超级硫化促进剂四硫化双五亚甲基秋兰姆，二硫代氨基甲酸盐类超级促进剂五亚甲基二硫代氨基甲酸哌啶盐等。另外吡啶还可以合成多种新型精细化工中间体，许多产品都属于新开发的小吨位、高附加值的医药、农药和助剂的中间体，如2-甲基吡啶、3-氨甲基吡啶、4-羟基吡啶等。还例如四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶化合物可以作为5HT2A受体拮抗剂、细胞外信号调节蛋白激酶抑制剂、哺乳动物P2X7调节剂，以及具有抗乳腺癌细胞MDA-MB-231增殖活性和抑制肝癌细胞HepG2的增殖。因此，以吡啶...
【技术保护点】
1.一种3‑醛基‑4‑氯吡啶的绿色制备方法，其特征在于该3‑醛基‑4‑氯吡啶具体制备步骤为：(1)、在吡啶中加入氯代试剂，40℃保温反应1h，然后升温至60℃反应1h后，冷却至室温；过滤，滤液转入水洗至中性，浓缩，得到4‑氯吡啶粗品；(2)、将步骤(1)得到的4‑氯吡啶粗品加入混合溶剂中，缓慢滴加一定量的酸，滴加完后升至一定温度完全溶解，最后缓慢降低至40℃，降温过程中有固体析出，抽滤反应液，滤饼加入二氯甲烷中，再加入三乙胺脱去酸，最后水洗后浓缩得到4‑氯吡啶纯品；(3)、在‑50℃条件下，把正丁基锂溶于四氢呋喃，再缓慢滴加二异丙胺，保持温度不超过‑40℃，滴加完后保持温度...
【技术特征摘要】
1.一种3-醛基-4-氯吡啶的绿色制备方法，其特征在于该3-醛基-4-氯吡啶具体制备步骤为：(1)、在吡啶中加入氯代试剂，40℃保温反应1h，然后升温至60℃反应1h后，冷却至室温；过滤，滤液转入水洗至中性，浓缩，得到4-氯吡啶粗品；(2)、将步骤(1)得到的4-氯吡啶粗品加入混合溶剂中，缓慢滴加一定量的酸，滴加完后升至一定温度完全溶解，最后缓慢降低至40℃，降温过程中有固体析出，抽滤反应液，滤饼加入二氯甲烷中，再加入三乙胺脱去酸，最后水洗后浓缩得到4-氯吡啶纯品；(3)、在-50℃条件下，把正丁基锂溶于四氢呋喃，再缓慢滴加二异丙胺，保持温度不超过-40℃，滴加完后保持温度缓慢滴加溶有4-氯吡啶的四氢呋喃溶液，滴加完后降温至-20℃，保持温度不变，缓慢滴加N,N-二甲基甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈琪，王家豪，任保齐，周应杰，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41
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