The invention provides a preparation method of phosphorus-nitrogen high-load hydrotalcite flame retardant, which belongs to the technical field of production and manufacture of flame retardant. The method comprises the following steps: (1) the silane coupling agent is grafted onto the surface of LDHs to prepare silane-functionalized hydrotalcite; (2) the silane-functionalized hydrotalcite reacts with polyvinylimide (PEI) to produce polyazo-functionalized hydrotalcite; (3) the polyazo-functionalized hydrotalcite reacts with phosphoryl chloride compounds to prepare the phosphorus-nitrogen high-load flame retardant of the hydrotalcite. And Modified Hydrotalcite flame retardant (FR LDHs). The phosphorus-nitrogen high-load hydrotalcite flame retardant prepared by the invention can not only flame retardant modified macromolecule materials, but also improve the mechanical properties of macromolecule materials.
【技术实现步骤摘要】
一种磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法
本专利技术属于阻燃剂制造
,涉及一种阻燃剂的制备方法,特别涉及一种磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法。
技术介绍
聚合物/层状无机物纳米复合材料,具有良好的阻燃性能。水滑石属于常见的层状无机化合物,聚合物/水滑石纳米复合材料的阻燃性能受到国内外学者的广泛关注。与传统的含卤素阻燃剂相比,具有环保低毒无烟和阻燃性能良好等优点。与传统的填充式聚合物阻燃剂相比,具有添加量少和阻燃效能高等优点。为了进一步提高聚合物/水滑石纳米复合材料的阻燃性能,利用水滑石和其他阻燃剂复配共同改性高分子材料。传统的填充式聚合物阻燃体系只是通过两者的简单物理混合得到,水滑石和阻燃剂在聚合物基体中难于实现均匀分散,在材料燃烧过程中难于发挥两者协同作用。
技术实现思路
本专利技术提供一种磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法,该制备方法易于操作,步骤简单,适于工业化,并且制备的阻燃剂阻燃效果好。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:(1)取硅烷偶联剂与水滑石进行表面接枝反应,制得硅烷功能化水滑石;( ...
【技术保护点】
1.一种磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:(1)取硅烷偶联剂与水滑石进行表面接枝反应,制得硅烷功能化水滑石;(2)上述硅烷功能化水滑石与聚乙烯亚胺(PEI)反应,制得多氮功能化水滑石;(3)上述多氮功能化水滑石与磷酰氯类化合物进行反应,制得所述的磷氮高负载水滑石阻燃剂。
【技术特征摘要】
1.一种磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:(1)取硅烷偶联剂与水滑石进行表面接枝反应,制得硅烷功能化水滑石;(2)上述硅烷功能化水滑石与聚乙烯亚胺(PEI)反应,制得多氮功能化水滑石;(3)上述多氮功能化水滑石与磷酰氯类化合物进行反应,制得所述的磷氮高负载水滑石阻燃剂。2.根据权利要求1所述的磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于:在上述步骤(1)中,硅烷偶联剂KH560与水滑石在20~150℃反应3~10小时,经过滤得到硅烷功能化水滑石;在上述步骤(2)中,上述硅烷功能化水滑石与聚乙烯亚胺(PEI)在加压条件下反应4~15小时,分离制得多氮功能化水滑石;在上述步骤(3)中,上述多氮功能化水滑石与磷酰氯类化合物在缚酸剂存在的情况下,于5~90℃温度下反应2~8小时,经过滤分离制得所述的磷氮高负载水滑石阻燃剂。3.根据权利要求2所述的磷氮高负载水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于:上述步骤(1)中的第一溶剂选自下列溶剂之一:二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、环己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N’N-二甲基甲酰胺;上述步骤(2)中的第二超临界流体选自下列之一:甲苯、三氯甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烷;上述步骤(3)中的第三溶剂选自下列溶剂之一:二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、乙腈。4.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:闫启东,徐俊,黄国波,徐峰,叶灿,方国忠,洪得荣,
申请(专利权)人:台州职业技术学院,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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