【技术实现步骤摘要】
一种硅锰合金中铁含量的测定方法
本专利技术属于化学测试
，具体涉及一种硅锰合金中铁含量的测定方法。
技术介绍
铁合金是炼钢时作为脱氧剂、元素添加剂等加入铁水中使钢具备某种特性或达到某种要求的一种产品。铁合金一般用作：脱氧剂：在炼钢过程中脱除钢水中的氧，某些铁合金还可脱除钢中的其它杂质如硫、氮等；合金添加剂：按钢种成分要求，添加合金元素到钢内以改善钢的性能；孕育剂：在铸铁浇铸前加进铁水中，改善铸件的结晶组织。硅锰合金作为合金添加剂广泛应用于炼钢过程中，硅锰合金的主要成分是Fe、Si、Mn、P、C、S等含量，其中铁含量对硅锰合金作为合金添加剂的作用有重要影响，因此对其含量进行准确测定具有十分重要的现实意义。目前GB/T8654.1-2007中虽有硅锰合金中铁含量的测定方法，但其方法中仅直接用三氯化钛还原Fe3+，自身转化为Ti4+，而Ti4+即便是在强酸介质中也极易发生水解（生成链状聚合形式的-Ti-O-Ti-O-，即钛酰离子TiO2+），生成白色胶体状水解产物，将影响滴定反应速度和滴定终点的判断，从而影响铁含量的准确测定。其它材料如铁矿石中铁含量的测定对于难分...
【技术保护点】
1.一种硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1）试样的溶解：在硅锰合金待测试样中加入硝酸，再加入氢氟酸，后于150～200℃低温溶解，直至超过三分之二的试样溶解完全，再加入硫磷混酸，后于300～350℃继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，加入盐酸，随后用水吹洗瓶口，滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，加入蒸馏水，微沸0.5分钟，如果黄色加深，可继续滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，取下，冷却至50～60℃，得试样液；2）试样的滴定：在步骤（1）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用...
【技术特征摘要】
1.一种硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：1）试样的溶解：在硅锰合金待测试样中加入硝酸，再加入氢氟酸，后于150～200℃低温溶解，直至超过三分之二的试样溶解完全，再加入硫磷混酸，后于300～350℃继续溶解完全，并蒸发冒烟至瓶口，取下，稍冷，加入盐酸，随后用水吹洗瓶口，滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，加入蒸馏水，微沸0.5分钟，如果黄色加深，可继续滴加6%氯化亚锡还原至浅黄色，取下，冷却至50～60℃，得试样液；2）试样的滴定：在步骤（1）所得的试样液中，滴加10滴钨酸钠，滴加三氯化钛溶液还原至兰色，滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失，滴加5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点，得到滴定毫升数；3）滴定度的确定：取n个已知铁含量的硅锰合金标准物质，采用步骤（1）的方式进行溶解，采用步骤（2）的方式进行滴定，得到滴定毫升数；接着采用公式计算，得到平均滴定度；4）样品含量的计算：根据步骤（2）所得的试样的滴定毫升数和步骤（3）所得的平均滴定度，按公式得到试样中铁的含量，即可。2.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的硝酸加入量为50～100mL/g试样，所述的氢氟酸加入量为1～2mL/g试样，所述的硫磷混酸的加入量为50～100mL/g试样，所述的盐酸加入量为75～125mL/g试样，所述的蒸馏水加入量为80～100mL/g试样。3.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的硫磷混酸体积比为H2SO4:H3PO4:H2O=20:15:65；所述的盐酸体积比为HCl：H2O=1:1。4.根据权利要求1所述的硅锰合金中铁含量的测定方法，其特征在于所述的6%氯化亚锡的制备方法为取6g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，所述盐酸的ρ1.19g/mL，用蒸馏水稀释至100mL，并加入1~10粒金属锡粒。5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾海梅，章祝雄，苏宁，欧阳光，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53
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