植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法技术

本发明专利技术提供了一种植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法，涉及微量元素分析领域。其包括：将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，所述微波消解包括三个梯度的消解阶段。该前处理方法能够避免砷、汞在消解过程中因温度过高导致挥发损失，进而提高砷、汞含量测定的精密度和准确度。此外，这种方法仅通过一次消解处理即可得到同时含有砷、汞的消解液，操作简便，省工省时。

【技术实现步骤摘要】
植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法
本专利技术涉及微量元素分析领域，具体而言，涉及一种植物样品中砷、汞含量的测定方法以及样品前处理方法。
技术介绍
检测植物样品中的有毒物质(例如砷、汞)对生态环境污染以及保障食品安全至关重要。目前，对于植物样品中的砷、汞的检测，在实验室主要采用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法等。采用这类检测方法均需要对植物样品进行消解前处理，使植物样品内所含的砷、汞在消解过程溶出至消解液中。目前，在测定植物样品中砷、汞时采用的样品前处理方法主要为水浴消解。这种方法是将植物样品与硝酸、以及化学添加剂混合置于100℃左右的水浴中进行消解的。这种方法的缺点在于消解时间长，砷、汞所加试剂不同需分别消解，所以存在耗费试剂、潜在增加污染以及工作量加倍的缺陷。采用不同的消解不完全，所得到的消解液中的砷、汞含量小于实际植物样品中的含量，因而会导致测定结果的准确性偏低；此外，这种方法需要分别针对砷元素和汞元素添加不同的化学添加剂进行单独消解，不能实现同时消解得到含有砷、汞的消解液，使得样品前处理过程繁琐，且不能同时测定样品中的砷、汞含量，导致测定结果的误差较大。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，旨在克服现有技术中所得到的消解液中的砷、汞含量不能真实反映植物样品中的砷、汞含量，从而使得测定结果可信度低的问题。本专利技术的第二目的在于提供一种植物样品中砷、汞含量的测定方法，该方法包括上述样品前处理方法，这种测定方法的精密度、准确度均良好。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其包括：将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，所述微波消解包括三个梯度的消解阶段：第一消解阶段的温度为80～100℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；第二消解阶段的温度为110～120℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；第三消解阶段的温度为120～150℃、消解时间为45～55min、微波辐射功率为1100～1300W。一种植物样品中砷、汞含量的测定方法，其包括上述样品前处理方法。与现有技术相比，本专利技术的有益效果例如包括：本专利技术提供的这种样品前处理方法，通过较为精准的控制微波消解过程中的温度、时间和功率参数，提高植物样品中的砷、汞的溶出率，同时通过梯度式的控制温度，避免砷、汞在消解加热过程中因温度过高导致砷、汞挥发损失，使得消解液中砷、汞的含量更加接近植物样品中的真实含量，进而提高砷、汞含量测定的精密度和准确度。此外，这种方法仅通过一次消解处理即可得到同时含有砷、汞的消解液，操作简便，省工省时。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本实施方式提供一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其包括：步骤S1，消解步骤：将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，得到消解液。由于植物样品中的砷、汞含量较为微量，在进行消解过程中，如果消解不完全，会使植物样品中的砷、汞的溶出率偏低；同时，由于砷、汞均具有一定的挥发性，如若控制不好消解程序，在加热消解过程中极易挥发损失。这两种情况，均会导致消解液中的砷、汞含量不能真实反映植物样品中的砷、汞含量，从而是测定结果的可信度降低。因此，为了解决上述问题，本申请专利技术人经过长期的研究摸索和经验积累，研发出下述梯度程序的微波消解法：这种微波消解包括三个梯度的消解阶段：(1)第一消解阶段的温度为80～100℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W。进一步的，第一消解阶段的消解时间为3～4min。进一步的，第一消解阶段的微波辐射功率为1120～1280W，或者为1150～1250W，或者为1170～1230W，或者为1200W。进一步的，第一消解阶段的温度为82～98℃，或者为85～95℃，或者为89～93℃，或者为90℃。进一步的，第一消解阶段的升温速率为10～12℃/min，或者为10.5～11.5℃/min，或者为11～12℃/min，或者为11.5～12.5℃/min，或者为10℃/min。(2)第二消解阶段的温度为110～120℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W。进一步的，第二消解阶段的消解时间为3～5min。进一步的，第二消解阶段的微波辐射功率为1120～1280W，或者为1150～1250W，或者为1170～1230W，或者为1200W。进一步的，第二消解阶段的温度为110～120℃，或者为112～118℃，或者为114～116℃，或者为115℃。进一步的，第二消解阶段的升温速率为6～7℃/min，或者为6.2～6.8℃/min，或者为6.4～6.7℃/min，或者为6.6～6.7℃/min，或者为6.67℃/min。(3)第三消解阶段的温度为120～150℃、消解时间为45～55min、微波辐射功率为1100～1300W。进一步的，第三消解阶段的消解时间为46～54min，或者为48～52min，或者为49～51min，或者为50min。进一步的，第三消解阶段的微波辐射功率为1120～1280W，或者为1150～1250W，或者为1170～1230W，或者为1200W。进一步的，第三消解阶段的温度为125～145℃，或者为130～142℃，或者为133～140℃，或者为135～138℃，或者为136℃。进一步的，第三消解阶段的升温速率为5～7℃/min，或者为5.2～6.8℃/min，或者为5.5～6.5℃/min，或者为5.7～6.3℃/min，或者为6℃/min。通过上述梯度程序的微波消解，既能提高植物样品中的砷、汞的溶出率，同时又能避免砷、汞的挥发损耗，从而保证供试品溶液中砷、汞含量更为接近植物样品中的真实含量。较为优选的，在本实施方式的一些实施例中采用微波消解仪器进行上述消解过程，较为具体的，微波消解包括：将准确称取的粉末状的植物样品(精确至0.1mg)置于消解管中，加入浓硝酸(为市售浓硝酸，质量分数约为68％)，使所得到的植物样品-硝酸混合液中的植物样品的浓度为0.1～0.5g/mL(或者为0.2～0.4g/mL，或者为0.2～0.3g/mL)；再将消解管盖子拧紧放入微波消解仪中，按上述三个阶段的梯度程序消解样品。进一步的，为了使消解更为完全、且避免砷、汞的挥发损耗，在进行微波消解前，还包括将粉末状的植物样品于50～80℃下烘干的步骤。较为优选的，干燥步骤为：将粉末状的植物样品于55～65℃下烘干1.5～2.5h。步骤S2.赶酸步骤：再将消解液中的硝酸除去，稀释后得到用于进行测定的供试品溶液。进一步的，赶酸步骤包括将所述消解液于75～85℃(或者为77～83℃，或者为79～81℃)下敞口放置。采用75～85℃来进行赶酸，有助于避免消解液中的砷、汞的挥发损耗。进一步的，该赶酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，其包括：将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，所述微波消解包括三个梯度的消解阶段：第一消解阶段的温度为80～100℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；第二消解阶段的温度为110～120℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；第三消解阶段的温度为120～150℃、消解时间为45～55min、微波辐射功率为1100～1300W。

【技术特征摘要】
1.一种用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，其包括：将植物样品与硝酸混合，采用微波消解法进行微波消解，所述微波消解包括三个梯度的消解阶段：第一消解阶段的温度为80～100℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；第二消解阶段的温度为110～120℃、消解时间为3～5min、微波辐射功率为1100～1300W；第三消解阶段的温度为120～150℃、消解时间为45～55min、微波辐射功率为1100～1300W。2.根据权利要求1所述的用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，所述第一消解阶段的升温速率为8～12℃/min。3.根据权利要求1所述的用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，所述第二消解阶段的升温速率为6～7℃/min。4.根据权利要求1所述的用于测定植物样品中砷、汞含量的样品前处理方法，其特征在于，所述第三消解阶段的升温速率为5～7℃/min。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：白景文，张远彬，杨靖，刘美玉，王首同，陈洋，
申请(专利权)人：中国科学院，水利部成都山地灾害与环境研究所，
类型：发明
国别省市：四川,51