The invention provides a method for extracting guaiacane sesquiterpenes. The method includes: crushing artichoke and extracting it with ethanol aqueous solution; eluting the crude extract with AB_8 macroporous resin column, collecting eluent containing target compound by chromatographic detection, concentrating and freeze-drying to obtain crude extract; dissolving the crude extract with 50% methanol and eluting the sample with RP_C18 column, and collecting the target compound by chromatographic detection. The eluent was concentrated and lyophilized to obtain the pre-separation; the pre-separation was dissolved in 30% methanol for liquid phase semi-preparation, the flow segments containing the target compound were collected, and the quasi-extract was concentrated and lyophilized to obtain the quasi-extract; the quasi-extract was dissolved in 50% methanol aqueous solution for liquid phase semi-preparation, the flow segments containing the target compound were collected, and the target compound was concentrated and lyophilized to obtain the target compound. The method provided in this application separates two target compounds from artichoke with high purity.
【技术实现步骤摘要】
提取愈创木烷型倍半萜化合物的方法
本专利技术涉及提取纯化领域,具体而言,涉及一种提取愈创木烷型倍半萜化合物的方法。
技术介绍
朝鲜蓟为菊科菜蓟属多年生草本植物,又名菜蓟、洋蓟、菊蓟、荷花百合、法国百合,学名CynarascolymusL.。原产于地中海沿岸,欧洲南部及北非,19世纪由法国传入中国上海,现主要分布在上海、浙江、云南、湖南、山东及北京等地。朝鲜蓟食用价值极高,有“蔬菜之皇”的美誉。朝鲜蓟叶提取物长期以来一直用于民间医药,其体外和临床试验表明,朝鲜蓟提取物具有抗氧化、抑菌、抗癌抗肿瘤、保肝、降血糖、改善消化及改善高胆固醇血症等功效,愈创木烷半倍萜内酯作为其主要功效成分有望被开发为治疗炎症性疾病(如风湿性关节炎)、特异性抗乙型肝炎病毒、II型糖尿病相关的新型PTP-1B抑制剂、血管生成抑制剂和治疗多种癌症的新药物以及促进胃动力和治疗胃溃疡的新药物。但是现有技术对于其有效成分的分离纯化研究有限。如何从朝鲜蓟中提取出愈创木烷型半倍萜化合物等生物活性成分,对深度开发朝鲜蓟作物极其重要。有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提取愈创木烷型倍半萜化合物的方法,首次从朝鲜蓟中提取出目标化合物,而且快速有效、纯度高。为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:一种提取愈创木烷型倍半萜化合物的方法,所述方法包括以下步骤:A.将朝鲜蓟粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液;B.所述粗提液上样至AB-8型大孔树脂层析柱,依次用水、体积分数为20%、50%、80%的乙醇水溶液进行洗脱,经色谱检测,收集含有目标化合物的洗脱液,浓缩冻干得到粗 ...
【技术保护点】
1.一种提取愈创木烷型倍半萜化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:A.将朝鲜蓟粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液;B.所述粗提液上样至AB‑8型大孔树脂层析柱,依次用水、体积分数为20%、50%、80%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集含有目标化合物的洗脱液,浓缩冻干得到粗提物;C.所述粗提物用体积分数为50%的甲醇水溶液溶解后上样至RP‑C18层析柱,依次用体积分数为30%、48%和100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集含有所述目标化合物的洗脱液,浓缩冻干得到预分离物;D.将所述预分离物用30%甲醇水溶液溶解,使用Venusil MP C18色谱柱、以流动相A为甲醇、流动相B为甲酸水溶液作为流动相进行第一次液相半制备,收集含有目标化合物的流分段,浓缩冻干得到准提取物;E.将所述准提取物用50%甲醇水溶液溶解,使用所述Venusil MP C18色谱柱、以流动相C为乙腈、流动相D为甲酸水溶液作为流动相进行第二次液相半制备,收集含有目标化合物的流分段,浓缩冻干得到所述目标化合物;所述目标化合物包括第一目标化合物和第二目标化合物,所述第一目标化合物的结构式为:
【技术特征摘要】
1.一种提取愈创木烷型倍半萜化合物的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:A.将朝鲜蓟粉碎后用乙醇水溶液浸提后得到粗提液;B.所述粗提液上样至AB-8型大孔树脂层析柱,依次用水、体积分数为20%、50%、80%的乙醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集含有目标化合物的洗脱液,浓缩冻干得到粗提物;C.所述粗提物用体积分数为50%的甲醇水溶液溶解后上样至RP-C18层析柱,依次用体积分数为30%、48%和100%的甲醇水溶液进行梯度洗脱,经色谱检测,收集含有所述目标化合物的洗脱液,浓缩冻干得到预分离物;D.将所述预分离物用30%甲醇水溶液溶解,使用VenusilMPC18色谱柱、以流动相A为甲醇、流动相B为甲酸水溶液作为流动相进行第一次液相半制备,收集含有目标化合物的流分段,浓缩冻干得到准提取物;E.将所述准提取物用50%甲醇水溶液溶解,使用所述VenusilMPC18色谱柱、以流动相C为乙腈、流动相D为甲酸水溶液作为流动相进行第二次液相半制备,收集含有目标化合物的流分段,浓缩冻干得到所述目标化合物;所述目标化合物包括第一目标化合物和第二目标化合物,所述第一目标化合物的结构式为:所述第二目标化合物的结构式为:2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述AB-8型大孔树脂层析柱的制作方法为:先将AB-8型大孔树脂颗粒用无水乙醇浸泡20-24h进行预处理,然后装柱,...
【专利技术属性】
技术研发人员:曹清明,张晓帆,彭莉莎,陈思如,方银姣,
申请(专利权)人:中南林业科技大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。