一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法技术

本发明专利技术涉及一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法，该制备方法包括腐植酸提取剂制备、腐植酸提取液制备、腐植酸增效载体制备与含腐植酸增效载体的颗粒尿素制备等步骤。本发明专利技术含有腐植酸增效载体的颗粒尿素可通过提升颗粒尿素1cm肥际土壤pH(0.3～1个单位)提高尿素的转化速度，肥际2cm内尿素显著低于市售尿素处理，本发明专利技术腐植酸尿素较市售尿素的水稻产量提高9.7％，氮肥利用率提高8.3个百分点。

A preparation method of granular urea containing humic acid synergist carrier suitable for acidic soil

The invention relates to a preparation method of granular urea containing humic acid synergistic carrier suitable for acidic soil. The preparation method comprises the steps of preparation of humic acid extractant, preparation of humic acid extract solution, preparation of humic acid synergistic carrier and preparation of granular urea containing humic acid synergistic carrier. The granular urea containing humic acid synergistic carrier can improve the urea conversion speed by increasing the pH of granular urea 1 cm fertilizer soil (0.3-1 unit). The urea in the fertilizer 2 cm is significantly lower than that in the commercial urea treatment. The yield of the rice containing humic acid urea is 9.7% higher than that of the commercial urea, and the utilization rate of nitrogen fertilizer is 8.3 percentage points higher.

【技术实现步骤摘要】
一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法
本专利技术涉及肥料生产
更具体地，本专利技术涉及一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法。
技术介绍
尿素是我国最重要的氮肥品种，但其需要转化为铵态氮和硝态氮后才可以被作物吸收利用。我国酸化土壤面积占全国总面积的约23％，多数地区土壤pH在5.5以下，严重者低于4.5，且酸化程度和面积仍在增加。由于酸性土壤的微生物活性低，脲酶活性处于极低水平，尿素向铵态氮和硝态氮转化速度较慢，不能满足作物生长关键时期对氮素的需求，由于尿素非极性，容易随灌溉水移动至根层以外或径流，导致养分损失和环境风险。因此，在酸性土壤应用尿素，不但不应减缓其转化，而且应加快其转化速度。我国矿物源腐植酸原料丰富、成本低廉，但传统腐植酸分子量较大，其中的醌基、酮基等官能团，可抑制土壤脲酶活性，不利于尿素转化。目前对尿素增效载体的研发集中在如何增强尿素的缓释性和稳定性。以矿物源腐植酸为主要原料，如何制备适用于酸性土壤的尿素用腐植酸增效载体对提高尿素氮肥利用率十分重要，但基础研究和产品开发均十分滞后。CN102584498A公开了一种腐植酸尿素及其制备方法，以稀碱液提取风化煤/褐煤腐植酸，制备腐植酸增效液，将其与尿素生产工艺结合，生产腐植酸增效尿素，具有抑制土壤脲酶活性、降低氮肥损失的作用。CN104725141A公开了一种具有氨挥发抑制作用的腐植酸肥料增效剂及其制作方法，以腐植酸土、菌种、碳源、氮源、中微量元素、成膜剂等为材料制备，主要用作给尿素颗粒包膜，降低其挥发损失。目前还未见到有关适用于酸性土壤的腐植酸尿素专利申请及其相关资料。因此，本专利技术人在总结现有技术的基础之上，针对现有技术存在的技术问题，通过大量实验研究与分析工作，终于完成了本专利技术。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是提供一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法。[技术方案]本专利技术是通过下述技术方案实现的。本专利技术涉及一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法。该制备方法的步骤如下：A、腐植酸提取剂制备将2～5重量份水杨酸钾与1～3重量份二甲基甲酰胺加到100～200重量份温度为60～70℃的水中，搅拌溶解，冷却，得到所述的腐植酸提取剂；B、腐植酸提取液制备将100重量份腐植酸矿物原料添加到800～1500重量份在步骤A得到的腐植酸提取剂中，然后在搅拌下将其温度逐渐升至90℃，并在这个温度下保持40～60min，接着冷却至室温，离心分离，沉淀弃去，得到所述的腐植酸提取液；C、腐植酸增效载体制备将浓度以重量计2％的过磷酸与浓度以重量计2％的硝酸按照重量比1:1混匀，得到一种混酸；将该混酸缓慢加到在步骤B得到的腐植酸提取液中，将其提取液的pH值调节至3～5，然后加热到温度60～80℃，在搅拌下，往1000重量份腐植酸提取液中缓慢加入20～60重量份浓度为以体积计10％的双氧水和5重量份过氧化苯甲酰，接着反应120min，再加入10重量份糖醛酸、10重量份低聚糖和10重量份糖醇，继续搅拌反应60min，再加入10～20重量份聚氧乙烯醚和2～5重量份邻苯二甲酸烷基酰胺，冷却，使用焦磷酸钾水溶液将其pH值调节至7.5～9.0，得到所述的腐植酸增效载体；D、含腐植酸增效载体的颗粒尿素制备将5～50重量份步骤C得到的腐植酸增效载体加入到1000重量份温度为40～75℃的颗粒尿素中，接着搅拌2～3min，混合均匀，再在温度100℃下烘干，得到含腐植酸增效载体的颗粒尿素。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，水杨酸钾、二甲基甲酰胺与水的重量比是2.4～4.2：1.2～2.8：120～180。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，将在转速60～240rpm的条件下搅拌溶解得到的溶液冷却至温度35℃以下。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述的腐植酸矿物原料是风化煤或褐煤，所述腐植酸矿物原料的粒度是150～300目。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，在转速1000～5000rpm条件下离心分离5～30min。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的糖醛酸是葡萄糖醛酸或半乳糖醛酸。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的低聚糖是麦芽低聚糖或大豆低聚糖；所述的糖醇是山梨糖醇、麦芽糖醇或木糖醇。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，加入聚氧乙烯醚和邻苯二甲酸烷基酰胺后将其溶液冷却至温度10～40℃。根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述焦磷酸钾水溶液的浓度是1～5mol/L。根据本专利技术的另一种优选实施方式，所述含腐植酸增效载体的颗粒尿素的粒径是1～10mm。下面将更详细地描述本专利技术。本专利技术涉及一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素的制备方法。该制备方法的步骤如下：A、腐植酸提取剂的制备将2～5重量份水杨酸钾与1～3重量份二甲基甲酰胺加到100～200重量份温度为60～70℃的水中，搅拌溶解，冷却，得到所述的腐植酸提取剂。在本专利技术中，所述的水杨酸钾呈碱性，水杨酸钾一方面可溶解提取腐植酸，另一方面可丰富腐植酸的羧基和羟基官能团。本专利技术使用的水杨酸钾是目前市场上销售的产品，例如武汉贝尔卡生物医药有限公司以商品名水杨酸钾钠销售的产品。二甲基甲酰胺是有机碱，可与腐植酸中的羧基、酚羟基等酸性基团反应形成水溶性腐植酸。本专利技术使用的二甲基甲酰胺是目前市场上销售的产品，例如由南京科正化工有限公司以商品名N,N-二甲基甲酰胺(DMF)销售的产品。在本专利技术中，二甲基甲酰胺的用量在所述范围内时，如果水杨酸钾用量低于2重量份，则会降低腐植酸提取率，对丰富其官能团作用有限；如果酒石酸钾钠用量高于5重量份，则会腐植酸提取液碱性过强，影响下一步的氧化效果。因此，水杨酸钾的用量为2～5重量份是合适的，优选地是3～4重量份。水杨酸钾的含量在所述范围内时，如果二甲基甲酰胺的用量低于1重量份时，则会降低腐植酸提取率；如果二甲基甲酰胺的用量高于3重量份时，则会导致腐植酸提取过程中液体气泡过多，细小的杂质混于腐植酸液体中，提取的腐植酸液体纯度下降；因此，二甲基甲酰胺的用量为1～3重量份是合适的，优选地是1.5～2.5重量份。优选地，水杨酸钾、二甲基甲酰胺与水的重量比是2.4～4.2：1.2～2.8：120～180。根据本专利技术，将二甲基甲酰胺等原料在转速60～240rpm的条件下搅拌溶解得到的溶液冷却至温度35℃以下。B、腐植酸的提取将100重量份腐植酸矿物原料添加到800～1500重量份在步骤A得到的腐植酸提取剂中，然后在搅拌下将其温度逐渐升至90℃，并在这个温度下保持40～60min，接着冷却至室温，离心分离，沉淀物弃去，得到所述的腐植酸提取液。根据本专利技术，所述的腐植酸矿物原料是风化煤或褐煤。风化煤是地表或浅层的褐煤、烟煤和无烟煤长期经受大气、阳光、雨雪、地下水以及矿物质侵蚀等综合作用的产物。风化煤腐植酸总含量一般是30～70％，最高可达80％以上。褐煤是煤化程度最低的矿产煤，一种介于泥炭与沥青煤之间的棕黑色、无光泽的低级煤。根据本专利技术，采用现有常规破碎设备将风化煤或褐煤进行粉碎，收集粒度为150～300目的腐植酸矿物原料进行制备腐植酸提取液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：A、腐植酸提取剂制备将2～5重量份水杨酸钾与1～3重量份二甲基甲酰胺加到100～200重量份温度为60～70℃的水中，搅拌溶解，冷却，得到所述的腐植酸提取剂；B、腐植酸提取液制备将100重量份腐植酸矿物原料添加到800～1500重量份在步骤A得到的腐植酸提取剂中，然后在搅拌下将其温度逐渐升至90℃，并在这个温度下保持40～60min，接着冷却至室温，离心分离，沉淀弃去，得到所述的腐植酸提取液；C、腐植酸增效载体制备将浓度以重量计2％的过磷酸与浓度以重量计2％的硝酸按照重量比1:1混匀，得到一种混酸；将该混酸缓慢加到在步骤B得到的腐植酸提取液中，将其提取液的pH值调节至3～5，然后加热到温度60～80℃，在搅拌下，往1000重量份腐植酸提取液中缓慢加入20～60重量份浓度为以体积计10％的双氧水和5重量份过氧化苯甲酰，接着反应120min，再加入10重量份糖醛酸、10重量份低聚糖和10重量份糖醇，继续搅拌反应60min，再加入10～20重量份聚氧乙烯醚和2～5重量份邻苯二甲酸烷基酰胺，冷却，使用焦磷酸钾水溶液将其pH值调节至7.5～9.0，得到所述的腐植酸增效载体；D、含腐植酸增效载体的颗粒尿素制备将5～50重量份步骤C得到的腐植酸增效载体加入到1000重量份温度为40～75℃的颗粒尿素中，接着搅拌2～3min，混合均匀，再在温度100℃下烘干，得到含腐植酸增效载体的颗粒尿素。...

【技术特征摘要】
1.一种适于酸性土壤的含有腐植酸增效载体的颗粒尿素制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：A、腐植酸提取剂制备将2～5重量份水杨酸钾与1～3重量份二甲基甲酰胺加到100～200重量份温度为60～70℃的水中，搅拌溶解，冷却，得到所述的腐植酸提取剂；B、腐植酸提取液制备将100重量份腐植酸矿物原料添加到800～1500重量份在步骤A得到的腐植酸提取剂中，然后在搅拌下将其温度逐渐升至90℃，并在这个温度下保持40～60min，接着冷却至室温，离心分离，沉淀弃去，得到所述的腐植酸提取液；C、腐植酸增效载体制备将浓度以重量计2％的过磷酸与浓度以重量计2％的硝酸按照重量比1:1混匀，得到一种混酸；将该混酸缓慢加到在步骤B得到的腐植酸提取液中，将其提取液的pH值调节至3～5，然后加热到温度60～80℃，在搅拌下，往1000重量份腐植酸提取液中缓慢加入20～60重量份浓度为以体积计10％的双氧水和5重量份过氧化苯甲酰，接着反应120min，再加入10重量份糖醛酸、10重量份低聚糖和10重量份糖醇，继续搅拌反应60min，再加入10～20重量份聚氧乙烯醚和2～5重量份邻苯二甲酸烷基酰胺，冷却，使用焦磷酸钾水溶液将其pH值调节至7.5～9.0，得到所述的腐植酸增效载体；D、含腐植酸增效载体的颗粒尿素制备将5～50重量份步骤C得到的腐植酸增效载体加入到1000重量份温度为40～75℃的颗粒尿素中，接着搅拌2～3min，混...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁亮，赵秉强，李燕婷，林治安，张水勤，王薇，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11