低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，该方法包括，氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，真空除气，得到料浆；料浆在压力下注入成型模具，冷等静压强化，得到靶材素坯；靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥，在空气气氛下程序升温至脱脂温度，保持设定的时间，在氧气气氛下程序升温至烧结温度，保持设定时间；停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。本方法的烧结温度低，烧结时间大大缩短，有效抑制了晶粒长大，保证了氧化铟锡靶材晶粒细小、分布均匀，平均晶粒度为4～6μm；相对密度大于99.6％；电阻率低至1.24×10

Preparation of Low Nodulation Indium Tin Oxide Targets

The invention discloses a preparation method of low nodulation indium tin oxide target material, which includes grinding and mixing indium oxide powder and tin oxide powder to obtain mixed powder; mixing mixed powder and slurry, vacuum degassing, and obtaining slurry; injecting slurry into moulds under pressure, cold isostatic pressing strengthening, and obtaining target material blank; drying target material blank in constant temperature and humidity environment and drying in air. Programmed heating to degreasing temperature in atmosphere, holding the set time, programmed heating to sintering temperature in oxygen atmosphere, holding the set time, stopping the introduction of oxygen, programmed cooling to room temperature, indium tin oxide target was obtained. The sintering temperature of this method is low, sintering time is greatly shortened, grain growth is effectively inhibited, grain size of indium tin oxide target is fine and uniformly distributed, average grain size is 4-6 micron, relative density is over 99.6%, resistivity is low to 1.24 x 10.

【技术实现步骤摘要】
低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法
本申请属于金属氧化物靶材料
，具体涉及低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法。
技术介绍
氧化铟锡，或掺锡氧化铟，即(IndiumTinOxide，简称ITO)，材料是一种n型半导体材料，ITO靶材是磁控溅射制备ITO透明导电薄膜的原料。这种透明导电薄膜对可见光透过率>85％，红外光反射率>90％，且导电性好，有优良的化学稳定性、热稳定性和刻蚀性，是一种用途十分独特的薄膜材料，广泛应用于平板显示器、防辐射玻璃、薄膜太阳能电池等领域。平板显示器玻璃磁控溅射镀膜实践过程中，对ITO靶材主要关注两个性能参数，致密度(相对密度)≥99.5％，电阻率≤1.60×10-4Ω.cm。密度太低和导电性能差，容易引起镀膜靶材中毒黑化结瘤造成薄膜缺陷而影响最终薄膜综合性能。目前流行的ITO靶材制备方法主要是冷等静压成型、烧结，尤其是无压低温氧气氛烧结工艺已被多家公司成功开发，如日本三井和韩国三星康宁公司。冷等静压法是将预先成型的素坯放入橡胶包套内浸于高压液体下使之承受各向同性的压力，实现素坯成型。冷等静压只是获得密度尽可能高的素坯，使后续素坯的烧结过程中致密化更为容易。由于冷等静压不具有热等静压的烧结能力，需要独立的烧结工艺对素坯进行烧制。冷等静压能够压制大尺寸的靶材，是目前多数企业优先选择的成型方法。但是冷等静压工艺也存在，强制压制会引起粉末颗粒堆积变形不均匀，造成应力分布与集中，在随后的烧结过程中，也会出现收缩变形不均匀、裂纹、翘曲现象，而且目前的烧结工艺，通常实际上为常压(可耐1kg/cm2)高浓度高通量氧气氛烧结工艺，而非真正意义上的无压烧结工艺，因而烧结装置设计过于复杂，单独脱脂和烧结时间过长，通常需要8天以上，甚至10天，造成电力、氧气和人力的严重浪费，最终产品生产成本很高，且高温下长时间烧结会引起晶粒以及中间化合物相急剧长大，影响导电率的提高，最终会导致溅射镀膜过程中的严重起弧黑化、结瘤中毒现象的发生。
技术实现思路
至少针对以上所述问题之一，本专利技术公开提供了一种低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，该方法包括：氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥，在空气气氛下程序升温至脱脂温度，保持设定时间，在氧气气氛下程序升温至烧结温度，保持设定时间；停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。进一步，本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，恒温恒湿环境的温度控制在15～25℃，湿度控制在45％～90％。本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥至其相对密度为58％-72％。本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，将氧化铟锡靶材素坯设置在空气气氛中，以设置在0.1～3℃/min之间的升温速率，升温至脱脂温度600～800℃。本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，将氧化铟锡靶材素坯设置在氧气气氛中，以设置在1～5℃/min之间的升温速率，升温至烧结温度1520～1580℃，保温4～10小时，其中，通入氧气的流量设置在10～50L/min之间。本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，程序降温包括，以1～3℃/min降温速率降温至200℃，然后自然降温至室温。本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，述氧化铟锡靶材素坯的制备包括：氧化铟粉体、氧化锡粉体研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，真空除气，得到料浆；料浆在压力下注入石膏模具，然后冷等静压强化，得到氧化铟锡靶材素坯。进一步，本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，料浆中混合粉体的质量含量设置为50％～80％，料浆的粘度控制在120～3800mpa.s，料浆的PH控制在7～9之间。本专利技术一些实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，料浆在0.1～0.4MPa注浆压力下注入石膏模具，注浆时间设置为20分钟～5小时。本专利技术实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，烧结温度降低，烧结时间大大缩短，仅需5天即可完成从脱脂烧结到降温的整个制备过程，有效抑制了晶粒长大，保证了氧化铟锡靶材的径粒细小、分布均匀，平均晶粒度为4～6μm，致密度高，相对密度大于99.6％，电阻率低，低至1.24×10-4Ω.cm，具有长时间溅射结瘤低、不中毒的优异性能。附图说明图1本专利技术实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材制备方法流程图图2实施例1中混合粉体的扫描电镜图图3实施例1中氧化铟锡靶材的微观组织图图4实施例1中氧化铟锡靶材断面扫描电镜图图5实施例1中氧化铟锡靶材在不同溅射镀膜时间后的表面结瘤状态具体实施方式在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术公开的内容。除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本专利技术中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段；h表示的时间单位为小时，min表示的时间单位为分钟，本文述及的氧气流量，以单位时间内的氧气体积流量表示，单位为L/min，即体积流速，物质的含量以质量百分比计；靶材的密度为相对密度；程序升温，通常是指按照设定的升温方式，例如升温速率、时间等，将烧结炉内的温度升高的过程；程序降温，通常是指按照设定的降温方式，例如降温速率、时间等，将烧结炉内的温度降低的过程。本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。在本公开，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“由...组成”是封闭连接词。以下结合具体实施方式和本专利技术公开的短流程制备方法流程图，见图1，对本专利技术公开的制备方法进一步说明，以便本领域技术人员实施。本专利技术实施例公开的低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，具体包括，将氧化铟粉体和氧化锡粉体在研磨机中研磨混匀，得到混合粉体；混合粉体与料浆液混合，混合过程中采用具有一定真空度的负压条件除去料浆液中的气体，得到料浆；将料浆在加压的条件下注入成型模具，然后冷等静压强化，得到氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括：氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥；氧化铟锡靶材素坯设置在空气气氛中，程序升温至脱脂温度，恒温保持设定时间；氧化铟锡靶材素坯设置在氧气气氛中，程序升温至烧结温度，恒温保持设定时间；停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。

【技术特征摘要】
1.一种低结瘤氧化铟锡靶材的制备方法，其特征在于，该方法包括：氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥；氧化铟锡靶材素坯设置在空气气氛中，程序升温至脱脂温度，恒温保持设定时间；氧化铟锡靶材素坯设置在氧气气氛中，程序升温至烧结温度，恒温保持设定时间；停止通入氧气，程序降温至室温，得到氧化铟锡靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒温恒湿环境的温度控制在15～25℃，湿度控制在45％～90％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材素坯在恒温恒湿环境中干燥至其相对密度为58％-72％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材素坯在空气气氛中，以设置在0.1～3℃/min之间的升温速率，升温至脱脂温度600～800℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化铟锡靶材素坯在氧气气氛中，以设置在1～5℃/min之间的升温速率，升温至烧结温度1520...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙本双，何季麟，舒永春，曾学云，陈杰，李庆奎，杨淑敏，刘洋，梁鹏，赵旭，齐超，张雨，仇晨，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41