一种利用磷酸铁生产废水制备电池级磷酸铁的方法及其制备的磷酸铁技术

本发明专利技术公开了一种利用磷酸铁生产废水制备电池级磷酸铁的方法及其制备的磷酸铁。本发明专利技术的制备方法包括：将磷酸铁生产废水处理系统中的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液加水稀释，得到磷源；制备二水磷酸铁；将二水磷酸铁水洗至电导率≤200us/cm；将二水磷酸铁滤饼闪蒸干燥，煅烧得到电池级磷酸铁。本该方法以特定磷酸一铵和硫酸铵含量的磷酸铁废水作为磷源，通过与铁源、氧化剂等在特定的条件下氧化还原反应，煅烧制备电池级磷酸铁，解决了磷酸铁废水处理系统的磷酸根处理问题，而且降低了磷酸铁废水处理的能耗，实现了废水中磷资源的再利用，制备得到的电池级磷酸铁样品杂质含量低于50ppm，产率高达95~99%，能够大幅度降低磷酸铁的生产成本，具有较高的经济效益。

A Method of Preparing Battery-grade Ferric Phosphate from Wastewater from Ferric Phosphate Production and Ferric Phosphate Prepared

The invention discloses a method for preparing battery-grade iron phosphate from wastewater of iron phosphate production and a prepared iron phosphate. The preparation method of the invention includes: diluting the mixed solution of ammonium sulfate and monoammonium phosphate in the wastewater treatment system of iron phosphate production with water to obtain phosphorus source; preparing ferrous phosphate dihydrate; washing hot iron phosphate dihydrate to a conductivity of less than 200 us/cm; flash drying filter cake of ferrous phosphate dihydrate and calcining to obtain battery-grade ferrous phosphate. In this method, ferric phosphate wastewater with specific content of monoammonium phosphate and ammonium sulfate is used as phosphorus source. Battery-grade ferric phosphate is prepared by oxidation-reduction reaction with iron source and oxidant under specific conditions. The problem of phosphate treatment in ferric phosphate wastewater treatment system is solved, and the energy consumption of ferric phosphate wastewater treatment is reduced. The reuse of phosphorus resources in wastewater is realized. The impurity content of the sample is less than 50 ppm and the yield is as high as 95-99%. It can greatly reduce the production cost of iron phosphate and has high economic benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种利用磷酸铁生产废水制备电池级磷酸铁的方法及其制备的磷酸铁
本专利技术涉及新能源材料
，更具体地，涉及一种利用磷酸铁生产废水制备电池级磷酸铁的方法及其制备的磷酸铁。
技术介绍
目前市面上的磷酸铁生产工艺主要以磷酸盐溶液为磷源，为了更好的进行晶型转化，制备过程中通常将磷过量5～15％，且为更好的洗去产品中的硫酸根，采用的是含磷酸根的洗涤水，因此磷酸铁生产废水中含有大量的硫酸根、铵根、磷酸根以及微量的其他杂质离子。目前主流的磷酸铁废水处理工艺主要流程是：向磷酸铁生产废水中加入氨水调节pH值至6～6.5，使磷酸铁废水中的铁、镍、铬和锰离子分别形成氢氧化物或磷酸盐沉淀。再经板框过滤去除沉淀，过滤后的磷酸铁废水转移至膜处理系统，经过一、二、三级反渗透浓缩。浓缩后的磷酸铁废水进入MVR进行蒸发结晶，使得磷酸铁废水中的磷酸根、硫酸根和铵根不断浓缩，pH值降至2.5～3.5之间，浓度高于饱和度的硫酸铵不断析出。再通过离心进行固液分离，将固体进行干燥即得99.5％含量的硫酸铵产品，最后将滤液循环回MVR重新蒸发。由于磷酸一铵的溶解度低于硫酸铵的溶解度，所以为保证生产纯度99.5％的硫酸铵副产品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用磷酸铁生产废水制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1. 配制磷源：将磷酸铁生产废水处理系统中的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液加水稀释，得到磷源，其中所述磷源中，磷的质量分数为5~6%，硫的质量分数为7~8%，铵根的质量分数为10~12%；S2. 制备二水磷酸铁：将S1中所述磷源与铁源、沉淀剂、氧化剂混合发生氧化反应，得到二水磷酸铁浆料，其中铁源为含亚铁离子的溶液，反应pH为1.8~3.0，反应温度为80~100℃，Fe：P：氧化剂的摩尔比为0.99~1.03：1~1.10：0.6~0.9；S3. 除杂：将S2中所述二水磷酸铁水洗至电导率≤200us/cm，得到二水磷酸铁滤...

【技术特征摘要】
1.一种利用磷酸铁生产废水制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.配制磷源：将磷酸铁生产废水处理系统中的硫酸铵和磷酸一铵混合溶液加水稀释，得到磷源，其中所述磷源中，磷的质量分数为5~6%，硫的质量分数为7~8%，铵根的质量分数为10~12%；S2.制备二水磷酸铁：将S1中所述磷源与铁源、沉淀剂、氧化剂混合发生氧化反应，得到二水磷酸铁浆料，其中铁源为含亚铁离子的溶液，反应pH为1.8~3.0，反应温度为80~100℃，Fe：P：氧化剂的摩尔比为0.99~1.03：1~1.10：0.6~0.9；S3.除杂：将S2中所述二水磷酸铁水洗至电导率≤200us/cm，得到二水磷酸铁滤饼；S4.煅烧：将S3中所述二水磷酸铁滤饼煅烧得到电池级磷酸铁，其中煅烧温度为600~700℃。2.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军，温益凡，曾智勤，罗传喜，
申请(专利权)人：乳源东阳光磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44