一种超深度脱硫催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种超深度脱硫催化剂及其制备方法和应用。该脱硫催化剂的制备方法为：称取四水合七钼酸铵和四水合乙酸镍，溶解于冰醋酸和水的混合溶液中搅拌溶解，然后加入硫酸肼搅拌溶解，于恒温水浴中搅拌反应，反应结束后得到多金属氧酸盐；将多金属氧酸盐分散于水中进行超声处理，然后加入三氧化二铝搅拌均匀，于高压釜中进行水热分散负载，反应结束后得到该脱硫催化剂。本发明专利技术制备的脱硫催化剂分散性能好，活性高，能够达到超深度脱硫的目的，脱硫率高达93.8％。

A Super Deep Desulfurization Catalyst and Its Preparation Method and Application

The invention provides an Ultra-deep Desulfurization catalyst, a preparation method and application thereof. The preparation method of the desulfurization catalyst is as follows: ammonium heptamolybdate tetrahydrate and nickel acetate tetrahydrate are weighed, dissolved in a mixture of glacial acetic acid and water, stirred and dissolved by adding hydrazine sulfate, stirred in a constant temperature water bath, and polyoxometalate is obtained after reaction; polyoxometalate is dispersed in water for ultrasonic treatment, and then stirred by adding aluminium trioxide. The desulfurization catalyst was obtained after the reaction. The desulfurization catalyst prepared by the invention has good dispersion performance and high activity, and can achieve the purpose of Ultra-deep Desulfurization with a desulfurization rate of 93.8%.

【技术实现步骤摘要】
一种超深度脱硫催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于催化剂
，涉及一种超深度脱硫催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
近年来，各项环保法规对大气污染物排放的要求日益严格，使得国内油品质量升级的步伐加快。为满足超低硫清洁柴油的生产要求，需要对现有的柴油脱硫技术进行改进，以提高脱硫效率。作为目前柴油超深度脱硫的主要手段，加氢脱硫技术的作用愈发重要。在柴油馏分中，二苯并噻吩(DBT)类化合物中的硫最难被脱除，尤其是在硫原子邻位上有甲基取代的4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)。取代基的存在会产生空间位阻效应，进而减小硫原子与催化剂活性中心接触的几率，导致4,6-DMDBT的反应活性显著降低。因此，需要开发高活性的加氢脱硫(HDS)催化剂。负载型加氢精制催化剂一般采用浸渍法制备，形成的活性组分颗粒大，分散度低，活性组分与氧化铝载体间相互作用较强，因而催化剂的加氢脱硫活性难以满足生产清洁和超清洁柴油的要求。如何将助剂与活性金属结合形成更多高活性的NiMoS活性相是双金属加氢脱硫催化剂的关键。近年来，以杂多化合物为活性相前驱体制备HDS催化剂受到人们的广泛关注。与传统的单金属M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超深度脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一，称取四水合七钼酸铵和四水合乙酸镍，溶解于冰醋酸和水的混合溶液中搅拌溶解，然后加入硫酸肼搅拌溶解，于恒温水浴中搅拌反应，反应结束后得到多金属氧酸盐；步骤二，将多金属氧酸盐分散于水中进行超声处理，然后加入三氧化二铝搅拌均匀，于高压釜中进行水热分散负载，反应结束后得到该脱硫催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种超深度脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：步骤一，称取四水合七钼酸铵和四水合乙酸镍，溶解于冰醋酸和水的混合溶液中搅拌溶解，然后加入硫酸肼搅拌溶解，于恒温水浴中搅拌反应，反应结束后得到多金属氧酸盐；步骤二，将多金属氧酸盐分散于水中进行超声处理，然后加入三氧化二铝搅拌均匀，于高压釜中进行水热分散负载，反应结束后得到该脱硫催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述脱硫催化剂在进行脱硫使用前还包括对其进行原位硫化的步骤。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述原位硫化的方法为：将所述脱硫催化剂与石英砂等体积混合置于反应器中，在氢气的条件下加热干燥，然后加入硫化剂并升温反应得到硫化后的脱硫催化剂；优选地，所述硫化剂为含有二硫化碳的正庚烷溶液；所述二硫化碳的质量浓度为2-6wt％；优选地，氢气条件下的加热温度为100-150℃，干燥时间为1-3h；优选地，进行原位硫化的温度为280-380℃，升温速率为2℃/min；硫化时间为2-10h，硫化压力为3-6MPa，硫化剂空速为6-15h-1；氢气和硫化剂体积比为(200-500):1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述四水合七钼酸铵、所述四水合乙酸镍和所述硫酸肼的质量比为(1-2)：(3-6)：(0.1-0.5)；优选地，冰醋酸和水的混合溶液中，所述冰醋酸与所述水的体积比为(5-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：范煜，黄婷婷，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11