一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备及作为色谱填料的应用制造技术

本发明专利技术公开了一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备，是采用层层物理涂覆技术，在全多孔球形硅胶表面引入聚丙烯酰胺线性亲水分子，制得一种多层聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶。由于聚丙烯酰胺优异的亲水性和极性使其在乙腈和水做流动相的条件下对糖类混合物具有较强的分离能力，可以作为色谱填料用于多种单糖、二糖和多糖的高效分离。实验表明，复合硅胶可同时对10余种低聚糖实现快速基线分离，且柱效可到150000/m以上，分离效果优异。复合硅胶色谱填料的制备方法不涉及化学反应及有毒试剂的添加，合成工艺绿色环保，制备成本相对低廉，显著降低了糖类化合物分析检测的化验费用。

Preparation of a Polyacrylamide-coated Composite Silica Gel and Its Application as Chromatographic Packing

The invention discloses a preparation of polyacrylamide-coated composite silica gel, which adopts layer-by-layer physical coating technology and introduces polyacrylamide linear hydrophilic molecule on the surface of full-porous spherical silica gel to prepare a multi-layer polyacrylamide-coated composite silica gel. Because of its excellent hydrophilicity and polarity, polyacrylamide has a strong separation ability for sugar mixtures under the condition of acetonitrile and water as mobile phase. It can be used as a chromatographic filler for the efficient separation of various monosaccharides, disaccharides and polysaccharides. Experiments show that the composite silica gel can separate more than 10 oligosaccharides at the same time, and the column efficiency can reach more than 15 000/m. The separation effect is excellent. The preparation method of composite silica gel chromatographic packing does not involve chemical reactions and the addition of toxic reagents. The synthesis process is green and environmentally friendly. The preparation cost is relatively low, which significantly reduces the cost of analysis and detection of sugar compounds.

【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备及作为色谱填料的应用
本专利技术涉及一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备，主要作为高效液相色谱填料用于糖类化合物分离，属于高效液相色谱分离分析

技术介绍
糖类化合物的过量摄入，会导致肥胖、糖尿病等疾病的发生，随着人们健康意识的日益增强，对该类物质的用量控制更加重视，因而准确检测糖类化合物显得尤其重要。高效液相色谱法测定可溶性糖含量时步骤相对简单，无需衍生化，对单糖和低聚糖分析效果较优。目前，分离糖类化合物普遍使用的是氨基色谱柱，但此类色谱柱价格比较昂贵，制备工艺相对比较复杂，且用到大量对人体和环境有害的有毒溶剂，因此发展绿色、高效的新型色谱材料很有必要。聚丙烯酰胺（PAM）是一种水溶性线性高分子聚合物，具有较高的极性，与液相色谱中常用的固定相聚乙烯醇的性质很相似，在色谱领域具有良好的应用前景和潜力。将聚丙烯酰胺聚合物大分子和硅胶颗粒相结合，发展绿色、新型色谱填料，用于液相色谱分离分析糖类化合物，是一种值得探索和尝试的研究领域和发展方向。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多层聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备方法；本专利技术的另一目的是提供该聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备方法，包括以下步骤：（1）硅胶活化：将硅胶于盐酸中加热回流，用水洗至中性后干燥；（2）聚丙烯酰胺溶液配制：聚丙烯酰胺固体颗粒充分溶解于蒸馏水中，配制成浓度聚丙烯酰胺溶液；（3）硅胶表面修饰和固化：将活化硅胶以25~35 mg/mL加入到聚丙烯酰胺溶液中，超声处理10~20 min，然后在60~80℃下磁力搅拌，直至溶液挥发至干得复合型微球；复合型微球用甲醇水溶液洗涤后真空干燥，得到硅胶表面涂覆的聚丙烯酰胺；（4）聚丙烯酰胺包裹硅胶的制备：将步骤（3）所得产物代替步骤（1）的纯硅胶，重复操作以上步骤4~6次，制备出具有所需聚丙烯酰胺层数的聚丙烯酰胺包裹的复合...

【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备方法，包括以下步骤：（1）硅胶活化：将硅胶于盐酸中加热回流，用水洗至中性后干燥；（2）聚丙烯酰胺溶液配制：聚丙烯酰胺固体颗粒充分溶解于蒸馏水中，配制成浓度聚丙烯酰胺溶液；（3）硅胶表面修饰和固化：将活化硅胶以25~35mg/mL加入到聚丙烯酰胺溶液中，超声处理10~20min，然后在60~80℃下磁力搅拌，直至溶液挥发至干得复合型微球；复合型微球用甲醇水溶液洗涤后真空干燥，得到硅胶表面涂覆的聚丙烯酰胺；（4）聚丙烯酰胺包裹硅胶的制备：将步骤（3）所得产物代替步骤（1）的纯硅胶，重复操作以上步骤4~6次，制备出具有所需聚丙烯酰胺层数的聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶。2.如权利要求1所述一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，硅胶颗粒的粒径为3~5um，比表面积为100~400m2/g。3.如权利要求1所述一种聚丙烯酰胺包裹的复合硅胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，盐酸的浓度4~8mol/L，加热回流时间为4~6h。4.如权利要求1所述一种聚丙烯酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，王玉环，梁晓静，郭勇，王磊，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62