一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种氮化钛酸锂‑氮化氧化铝复合材料及其制备方法与应用，其中，方法包括步骤：将锂源和钛源分别溶于乙醇得到锂源溶液和钛源溶液；将铝源加入锂源溶液并与钛源溶液混合后加入乙酸，40~100℃搅拌4~10h，80~120℃烘干，分散在去离子水中，喷雾干燥，得钛酸锂‑氧化铝前驱体；在空气中400~900℃煅烧4~18h，冷却，研磨，得钛酸锂‑氧化铝复合粉体；在保护气氛中升温至500~1000℃，在含氮气氛中保温0.5~2h，得氮化钛酸锂‑氮化氧化铝复合材料。本发明专利技术制得的复合材料大倍率性能良好，安全性能良好，比容量高，可广泛应用于各种便携式电子设备和各种电动车所需的锂离子电池和超级电容器。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及锂离子二次电池电极材料领域，尤其涉及一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料及其制备方法与应用。
技术介绍
钛酸锂电池由于具有安全、使用寿命高、便捷可携带的特点，使其作为一种便携式新型能源在众多电子产品领域获得了广泛地运用。目前，锂离子电池用负极材料的重点研究方向正朝着高比容量、大倍率高循环性能和高安全性能的动力型电池材料方向发展。传统的碳材料由于具有低倍率性能好和循环性能好的特点，是最早使用也是使用最多的负极材料；但碳材料的理论容量低（372mAh/g)，低电压下易形成枝晶造成电池内部短路，从而使其大电流充放电的安全性变差，促使人们不得不寻找在比碳负极稍正的电位下嵌锂的安全可靠的新型负极材料。具有尖晶石结构的钛酸锂作为负极材料不仅提高了充放电电压，而且在脱嵌锂过程中形成的两种物质的晶格参数相近、体积效应小，被称为零应变材料。Li4Ti5O12以其1.5V（vs.Li/Li+)左右的电压平台、接近100%的充放电效率和优越的循环性能广受关注，是一种很具有潜力的动力型锂离子电池负极材料。但钛酸锂材料在电池中作为负极材料使用，由于其自身特性的原因，材料与电解液之间容易发生相互作用并在循环充放电过程中有气体产生，因此普通的钛酸锂电池容易发生胀气，导致电芯鼓包，电性能也会大幅下降，极大地降低了钛酸锂电池的理论循环寿命；且钛酸锂具有较差的电子导电性，这就限制了其大倍率性能。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料及其制备方法与应用，旨在解决现有钛酸锂材料的安全性能、电子导电性及大倍率性能差的问题。本专利技术的技术方案如下：一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，包括步骤：A、将锂源和钛源分别溶于乙醇，分别得到锂源溶液和钛源溶液；将铝源加入锂源溶液中，并与钛源溶液混合后加入乙酸，40~100℃下加热搅拌，80~120℃下进行烘干，分散在去离子水中，喷雾干燥制得钛酸锂-氧化铝前驱体；B、将钛酸锂-氧化铝前驱体在空气中400~900℃下煅烧4~18h；冷却，研磨，制得钛酸锂-氧化铝复合粉体；C、将钛酸锂-氧化铝复合粉体在保护气氛中升温至500~1000℃，接着在含氮气氛中500~1000℃下对钛酸锂-氧化铝复合粉体保温0.5~2h，即得氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料。所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，步骤A中，所述锂源选自氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或多种。所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，步骤A中，所述钛源选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂、四氯化钛中的一种或多种。所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，步骤A中，所述铝源选自硝酸铝、氧化铝、乙酸铝中的一种或多种。所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，步骤A中，按Li、Ti、Al的摩尔比为0.66~0.86：1:0.01~0.2加入所述锂源、钛源、铝源。所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，步骤C中，所述保护气氛为氩气，氮气，氩气和氢气的混合气体，或者氮气和氢气的混合气体。所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，步骤C中，所述含氮气氛为氮气，氨气，氮气和氢气的混合气体，氮气和氩气的混合气体，氮气和氨气的混合气体，或者氨气和氢气的混合气体。一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料，其中，采用如上所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法制备而成。一种如上所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的应用，其中，所述氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料用作快充电池的电极活性物质。有益效果：本专利技术利用氮化氧化铝改善材料的界面电导，使得锂离子传输通道更为通畅，利用氮化钛酸锂提高材料表面的电子电导，提高材料中电子的传输速率；从而使得本专利技术的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料大倍率性能良好，安全性能良好，具有较高的比容量，可广泛应用于各种便携式电子设备和各种电动车所需的锂离子电池和超级电容器。附图说明图1为本专利技术实施例3、5、6制得的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料在0.1C时首次充放电曲线对比图。图2为本专利技术实施例4制得的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的XRD图。图3为本专利技术实施例4制得的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料在0.1C时首次充放电曲线图。图4是本专利技术实施例4制得的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料在50C时的循环性能图。图5是本专利技术实施例4制得的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料在50C时的库伦效率曲线。具体实施方式本专利技术提供一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料及其制备方法与应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种如上所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其中，包括步骤：A、将锂源和钛源分别溶于乙醇，分别得到锂源溶液和钛源溶液；将铝源加入锂源溶液中，并与钛源溶液混合后加入乙酸，40~100℃下加热搅拌4~10h，80~120℃下进行烘干，分散在去离子水中，喷雾干燥，制得钛酸锂-氧化铝前驱体；B、将钛酸锂-氧化铝前驱体在空气中400~900℃下煅烧4~18h；冷却，研磨，制得钛酸锂-氧化铝复合粉体；C、将钛酸锂-氧化铝复合粉体在保护气氛中升温至500~1000℃，接着在含氮气氛中500~1000℃下对钛酸锂-氧化铝复合粉体保温0.5~2h，即得氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料。本实施例提供的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法具有制备成本低廉，制备工序简单灵活，可适用于工业化大规模的生产的特点；制得的复合材料的大倍率性能良好，并具有较高的比容量，作为负极活性物质制作成动力电池时，倍率性能和循环性能优秀，可用于电动车所需的锂离子电池体系，具有替代超级电容器等产品的潜力。在一种优选的实施方式中，步骤A中，所述锂源可以选自但不限于氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或多种；所述钛源可以选自但不限于钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂、四氯化钛中的一种或多种；所述铝源可以选自但不限于硝酸铝、氧化铝、乙酸铝中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，步骤A中，按Li、Ti、Al的摩尔比为0.66~0.86：1:0.01~0.2加入所述锂源、钛源、铝源。在一种优选的实施方式中，步骤C中，所述保护气氛为氩气，氮气，氩气和氢气的混合气体，或者氮气和氢气的混合气体。在一种优选的实施方式中，步骤C中，所述含氮气氛为氮气，氨气，氮气和氢气的混合气体，氮气和氩气的混合气体，氮气和氨气的混合气体，或者氨气和氢气的混合气体。本专利技术实施例提供一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料，其中，采用如上所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法制备而成。本实施例中，利用氮化氧化铝改善材料的界面电导，使得锂离子传输通道更为通畅，利用氮化钛酸锂提高材料表面的电子电导，提高材料中电子的传输速率；从而使得本专利技术的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料大倍率性能良好，安全性能良好，具有较高的比容量，可广泛应用于各种便携式电子设备和各种电动车所需的锂离子电池和超级电容器。具体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮化钛酸锂‑氮化氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将锂源和钛源分别溶于乙醇，分别得到锂源溶液和钛源溶液；将铝源加入锂源溶液中，并与钛源溶液混合后加入乙酸，40~100℃下加热搅拌4~10h，80~120℃下进行烘干，分散在去离子水中，喷雾干燥，制得钛酸锂‑氧化铝前驱体；B、将钛酸锂‑氧化铝前驱体在空气中400~900℃下煅烧4~18h，冷却，研磨，制得钛酸锂‑氧化铝复合粉体；C、将钛酸锂‑氧化铝复合粉体在保护气氛中升温至500~1000℃，接着在含氮气氛中500~1000℃下对钛酸锂‑氧化铝复合粉体保温0.5~2h，即得氮化钛酸锂‑氮化氧化铝复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将锂源和钛源分别溶于乙醇，分别得到锂源溶液和钛源溶液；将铝源加入锂源溶液中，并与钛源溶液混合后加入乙酸，40~100℃下加热搅拌4~10h，80~120℃下进行烘干，分散在去离子水中，喷雾干燥，制得钛酸锂-氧化铝前驱体；B、将钛酸锂-氧化铝前驱体在空气中400~900℃下煅烧4~18h，冷却，研磨，制得钛酸锂-氧化铝复合粉体；C、将钛酸锂-氧化铝复合粉体在保护气氛中升温至500~1000℃，接着在含氮气氛中500~1000℃下对钛酸锂-氧化铝复合粉体保温0.5~2h，即得氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料。2.根据权利要求1所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述锂源选自氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的氮化钛酸锂-氮化氧化铝复合材料的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述钛源选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙脂、四氯化钛中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的氮化钛酸锂-氮化氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑛，俞兆喆，田冰冰，苏陈良，魏堃，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44