一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法技术

本发明专利技术提出了一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，包括以下步骤：称取试样于离心管中；加入乙腈；30min超声提取；加入5g氯化钠；离心分层；提取上层清液A；加入乙腈；超声提取并进行离心分层；提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C；将上层清液C浓缩，待净化；上层清液C通过C/N柱；洗脱C/N柱；搜集洗脱液，加热浓缩液；加入正己烷；加入内标液；将混合液混匀。本发明专利技术的有益效果：离心管内混匀提取效果佳、缩短吸附流程，减少浓缩工序，缩短耗时，提高效率。

【技术实现步骤摘要】
一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法
本专利技术涉及食品检测
，尤其涉及一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法。
技术介绍
根据《GB/T19648-2006水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》中的规定，对水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法是：提取：20g试样于离心管→加入40mL乙腈→15000r/min匀浆提取1min，→加入5g氯化钠→匀浆1min，离心→取上清液20mL(相当于10g试样)→待净化；净化：将净化液过Envi-18柱→收集滤液于40℃浓缩至约1mL→过预先活化好的Envi-Carb和Sep-Pak串联柱，乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱串联柱，收集洗脱液40℃浓缩至约0.5mL，加入正己烷进行溶剂交换，使体积约为1mL→40μL内标→混匀上机。在GB/T19648-2006标准里面，称样量为20g，较高，故在离心管里混匀提取效果不是很好；又因为滤液需要经过两次净化小柱，会有两次浓缩工序，耗时过长，效率过低。
技术实现思路
因此本专利技术提出一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，解决了现有的测量方式称样量较高导致混匀提取效果不佳以及耗时过长、效率过低的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，包括以下步骤：S1，准确称取10g试样于离心管中；S2，准确加入40mL乙腈于离心管中形成混合物A；S3，对混合物A进行30min的超声提取；S4，对超声提取后的混合物A内加入5g氯化钠形成混合物B；S5，对混合物B涡旋1min后离心分层，得到上层清液A与下层沉淀物A；S6，提取分层后的上层清液A；S7，在沉淀物A中加入40mL乙腈形成混合物C；S8，对混合物C进行30min的超声提取并进行离心分层，得到上层清液B与下层沉淀物B；S9，提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C；S10，将上层清液C经40℃旋蒸浓缩处理后，待净化；S11，将浓缩后的上层清液C通过预先活化好的C/N柱进行预洗；S12，采用洗脱液洗脱预洗后的C/N柱；S13，搜集洗脱C/N柱后的洗脱液，将其加热至40℃浓缩至0.5mL，得到浓缩液；S14，在浓缩液中加入正己烷进行溶剂交换得到交换液；S15,取1mL交换液加入40μL内标液得到混合液；S16，将混合液混匀，用于气相色谱-质谱检测。进一步地，所述S1中的试样为带皮磨碎的葡萄、苹果、梨、樱桃、水蜜桃、杨梅、茄子、黄瓜、辣椒中的一种。进一步地，所述S12中的洗脱液为乙腈与甲苯的混合溶液，所述乙腈与甲苯的体积比为3:1。进一步地，所述S12中的C/N柱为安捷伦公司的Carb/NH2固相萃取柱。进一步地，S4中的5g氯化钠替换为6.5mL丙酮。通过上述公开内容，本专利技术的有益效果为：①、比起传统标准称样量有所降低，故而在离心管内混匀提取效果佳；②、去除传统测定方法里采用Envi-18柱吸附这一步骤，并将Envi-Carb和Sep-Pak串联柱替换为C/N柱，缩短吸附流程，减少浓缩工序，缩短耗时，提高效率；③、去除Envi-18柱吸附，用C/N柱替换Envi-Carb和Sep-Pak串联柱，更是在保证了测定结果准确的情况下，降低了测量成本；④、使用超声提取，不仅提高了提取效率，缩短提取时间，节能降耗，操作简单。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例一一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，包括以下步骤：S1，将葡萄连皮研磨成汁，准确称取10g葡萄汁置于离心管中；S2，准确加入40mL乙腈于离心管中与葡萄汁均匀混合形成混合物A；S3，对混合物A进行30min的超声提取；S4，对超声提取后的混合物A内加入5g氯化钠混匀形成混合物B；S5，对混合物B涡旋1min后放入离心机，离心机3000r/min离心5min分层，得到上层清液A与下层沉淀物A；S6，提取分层后的上层清液A；S7，在沉淀物A中加入40mL乙腈形成混合物C；S8，对混合物C进行30min的超声提取并进行离心分层，离心机3000r/min离心5min分层，得到上层清液B与下层沉淀物B；S9，提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C；S10，将上层清液C在40℃水浴中旋蒸浓缩至1mL，待净化；S11，采用甲醇对安捷伦公司的的Carb/NH2固相萃取柱进行活化，将浓缩后的上层清液C添加进活化好的Carb/NH2固相萃取柱中预洗，对预洗后的C/N柱抽真空，真空度0.098Mpa；S12，混合乙腈与甲苯作为洗脱液，乙腈与甲苯的体积比为3:1，采用25mL洗脱液洗脱抽真空后的Carb/NH2固相萃取柱；S13，搜集洗脱Carb/NH2固相萃取柱后的洗脱液，将其在40℃水浴中旋蒸浓缩至0.5mL，得到浓缩液；S14，在浓缩液中加入5mL正己烷进行溶剂交换得到交换液；S15,取1mL交换液加入40μL内标液得到混合液；S16，将混合液混匀，用于气相色谱-质谱检测。实施例二一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，包括以下步骤：S1，将辣椒连皮研磨，准确称取10g辣椒置于离心管中；S2，准确加入40mL乙腈于离心管中与辣椒均匀混合形成混合物A；S3，对混合物A进行30min的超声提取；S4，对超声提取后的混合物A内加入6.5mL丙酮混匀形成混合物B；S5，对混合物B涡旋1min后放入离心机，离心机3000r/min离心5min分层，得到上层清液A与下层沉淀物A；S6，提取分层后的上层清液A；S7，在沉淀物A中加入40mL乙腈形成混合物C；S8，对混合物C进行30min的超声提取并进行离心分层，离心机3000r/min离心5min分层，得到上层清液B与下层沉淀物B；S9，提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C；S10，将上层清液C在40℃水浴中旋蒸浓缩至1mL，待净化；S11，采用甲醇对安捷伦公司的的Carb/NH2固相萃取柱进行活化，将上层清液C添加进活化好的Carb/NH2固相萃取柱中预洗，对预洗后的Carb/NH2固相萃取柱抽真空，真空度0.098Mpa；S12，混合乙腈与甲苯作为洗脱液，乙腈与甲苯的体积比为3:1，采用25mL洗脱液洗脱抽真空后的Carb/NH2固相萃取柱；S13，搜集洗脱Carb/NH2固相萃取柱后的洗脱液，将其在40℃水浴中旋蒸浓缩至0.5mL，得到浓缩液；S14，在浓缩液中加入5mL正己烷进行溶剂交换得到交换液；S15,取1mL交换液加入40μL内标液得到混合液；S16，将混合液混匀，用于气相色谱-质谱检测。实施例三一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，包括以下步骤：S1，将茄子连皮研磨成汁，准确称取10g茄子汁置于离心管中；S2，准确加入40mL提取液于离心管中与葡萄汁均匀混合形成混合物A，所述提取液由下述组分按体积百分比组成：氧乙烯醚硫酸钠25％、月桂酰二乙醇胺7％、丙酮15％、正己烷30％、三磷酸腺苷二钠13％、乙腈10％；S3，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，准确称取10g试样于离心管中；S2，准确加入40mL乙腈于离心管中形成混合物A；S3，对混合物A进行30min的超声提取；S4，对超声提取后的混合物A内加入5g氯化钠形成混合物B；S5，对混合物B涡旋1min后离心分层，得到上层清液A与下层沉淀物A；S6，提取分层后的上层清液A；S7，在沉淀物A中加入40mL乙腈形成混合物C；S8，对混合物C进行30min的超声提取并进行离心分层，得到上层清液B与下层沉淀物B；S9，提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C；S10，将上层清液C经40℃旋蒸浓缩处理后，待净化；S11，将浓缩后的上层清液C通过预先活化好的C/N柱进行预洗；S12，采用洗脱液洗脱预洗后的C/N柱；S13，搜集洗脱C/N柱后的洗脱液，将其加热至40℃浓缩至0.5mL，得到浓缩液；S14，在浓缩液中加入正己烷进行溶剂交换得到交换液；S15,取1mL交换液加入40μL内标液得到混合液；S16，将混合液混匀，用于气相色谱‑质谱检测。

【技术特征摘要】
1.一种水果和蔬菜中农药、化学品残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：S1，准确称取10g试样于离心管中；S2，准确加入40mL乙腈于离心管中形成混合物A；S3，对混合物A进行30min的超声提取；S4，对超声提取后的混合物A内加入5g氯化钠形成混合物B；S5，对混合物B涡旋1min后离心分层，得到上层清液A与下层沉淀物A；S6，提取分层后的上层清液A；S7，在沉淀物A中加入40mL乙腈形成混合物C；S8，对混合物C进行30min的超声提取并进行离心分层，得到上层清液B与下层沉淀物B；S9，提取上层清液B并将其与上层清液A混合得到上层清液C；S10，将上层清液C经40℃旋蒸浓缩处理后，待净化；S11，将浓缩后的上层清液C通过预先活化好的C/N柱进行预洗；S12，采用洗脱液洗脱预洗后的C/N柱；S13，搜集洗脱C/N柱后的洗脱液，将其加热至40℃浓缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾健松，熊子灵，黄娟，
申请(专利权)人：成都市华测检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51