一种全固态pH复合电极装置及其制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种全固态pH复合电极装置及其制备方法，属于pH值传感器技术领域，解决了传统参比电极稳定性差、寿命短等问题。本发明专利技术的全固态pH复合电极装置，包括电极保护管，所述电极保护管内有耐高温胶固定的pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应电极和参比电极，所述pH响应电极和参比电极分别通过第一银丝和第二银丝与铜导线相连。该装置具备机械强度大，响应速度快，稳定性高等特点，可以应用于高温高压体系，工业强搅拌体系，以及深水、深海pH的测定等，提高了电极对pH测量的准确性和使用寿命。该制备方法，简单易行，适用于金属/金属氧化物pH电极、固态pH电极等，实用性好，范围广。

【技术实现步骤摘要】
一种全固态pH复合电极装置及其制备方法
本专利技术属于pH传感器
，特别涉及一种全固态pH复合电极装置及其制备方法。
技术介绍
传统的pH复合玻璃电极是应用最广泛的测定pH值的传感器。然而玻璃电极存在阻抗高、玻璃材质易破碎等问题，很难应用在复杂环境(如深水、深海、高温高压体系、工业生产中的强搅拌体系)下测定pH，这些都导致了pH玻璃电极的应用范围和使用性能受到限制。传统的参比电极(如甘汞电极，银/氯化银电极)由于管体内是饱和氯化钾溶液，高温下，液体沸腾，电极的稳定性会被破坏；单纯的使用带有氯化银镀层的银丝作为参比，电极容易污染，镀层在使用过程中也容易脱落，使用寿命短，稳定性差，进而影响pH电极测定的准确度。因此我们制备了一种全固态pH复合电极来解决这些问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服传统的参比电极的不足，提供一种稳定性好、可用于高温、高压等复杂环境下进行测试的全固态pH复合电极装置，保证pH电极的测量准确性。为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种全固态pH复合电极装置，包括电极保护管，所述电极保护管内有耐高温胶固定的pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种全固态pH复合电极装置，其特征在于，包括电极保护管(7)，所述电极保护管(7)内有耐高温胶(2)固定的pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应电极(10)和参比电极(5)，所述pH响应电极(10)和参比电极(5)分别通过第一银丝(9)和第二银丝(4)与铜导线(1、6)相连；所述参比电极(5)包括保护管(17)，所述保护管(17)内部填充有质量比为3:1的氯化钾与氯化银混合体(12)；所述保护管(17)内部中心固定有第三银丝(14)和多孔陶瓷管(13)，所述第三银丝(14)与多孔陶瓷管(13)通过多根第四银丝(16)绑定在一起；所述第三银丝(14)的表面镀有银/氯化银层(15)，第三银...

【技术特征摘要】
1.一种全固态pH复合电极装置，其特征在于，包括电极保护管(7)，所述电极保护管(7)内有耐高温胶(2)固定的pH复合电极，所述pH复合电极包括pH响应电极(10)和参比电极(5)，所述pH响应电极(10)和参比电极(5)分别通过第一银丝(9)和第二银丝(4)与铜导线(1、6)相连；所述参比电极(5)包括保护管(17)，所述保护管(17)内部填充有质量比为3:1的氯化钾与氯化银混合体(12)；所述保护管(17)内部中心固定有第三银丝(14)和多孔陶瓷管(13)，所述第三银丝(14)与多孔陶瓷管(13)通过多根第四银丝(16)绑定在一起；所述第三银丝(14)的表面镀有银/氯化银层(15)，第三银丝(14)的上端通过耐高温胶(11)固定在保护管(17)的上端、且穿过保护管(17)与第二银丝(4)相连；所述多孔陶瓷管(13)的下端通过耐高温胶(18)固定在保护管(17)的下端。2.根据权利要求1所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述pH响应电极(10)和所述参比电极(5)均为金属/金属氧化物参比电极。3.根据权利要求2所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述pH响应电极(10)为全固态锑/氧化锑电极，所述参比电极(5)为全固态银/氯化银参比电极。4.根据权利要求3所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述全固态锑/氧化锑电极的制备方法包括如下步骤：S1、取内径为3mm、外径为4.5mm的玻璃管加工成U型玻璃管，U型玻璃管长度为6cm；S2、取锑锭，通过机械手段将其碾碎，在研钵中将其制成粉末状，然后把锑粉装进U型玻璃管，填充至U型玻璃管体积的80％-90％，把装载有锑粉的U型玻璃管在管式炉中于氮气保护下670℃高温熔融1h，冷却，将U型玻璃管分成两部分以获得两个线性锑棒；锑棒两端用砂纸平滑抛光，并分别在乙醇和超纯水中进行超声清洗10分钟，将获得的电极在80℃下干燥30分钟；S3、随后将处理好的锑棒在500℃空气氛围下于熔融的硝酸钠中氧化处理2个小时，冷却至室温后，清洗固化的混合物，用超纯水反复洗涤除去硝酸钠，最后获得全固态锑/氧化锑电极，将所获得的电极在80℃下干燥4小时；S4、通过焊接将第一银丝(9)连接到全固态锑/氧化锑电极的一端，备用。5.根据权利要求3所述的全固态pH复合电极装置，其特征在于，所述全固态银/氯化银参比电极的制备方法包括如下步骤：S1、采用液相沉淀法制备氯化银粉体：将等摩尔浓度的硝酸银溶液与氯化钾溶液混合，生成氯化银沉淀，然后经过分离、洗涤、干燥，得到氯化银粉体，使用前可以充分研磨以得到氯化银粉末；S2、采用电解氯化法制备银/氯化银参比电极：选用直径为1.2mm、长度为7cm的第三银丝(14)，超声清洗，待用；配制0.1mol/L的稀盐酸，使用CHI842C电化学工作站，采用计时电位法，三电极体系，以第三银丝(14)为工作电极，商品银/氯化银电极为参比电极，铂丝为辅助电极，第三银丝(14)反应长度4cm，设置电流0.3mA进行阳极氯化1.4h；S3、取一长度4cm的多孔陶瓷管(13)，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：李壮，李振，张绮芳，刘耀晟，孙玉静，刘寒蒙，姚志霞，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22