同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法技术

本发明专利技术涉及同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，属于钛合金非金属杂质检测技术领域。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，其技术方案是：将钛合金投入到基于惰气熔融－红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中，以金属镍作为助熔剂，采用两段加热方式进行测定，第1段加热温度为1050℃～1550℃，第2段加热温度为2700℃～3000℃；其中，所述钛合金中氢含量为0.030％～4.1％(w/w)。上述方法通过采用两段式加热的方式，分段释放钛合金中的氧、氮、氢，消除了高氢含量对氮测定的干扰，实现了3种元素含量的同时测定，检测结果准确，与采用化学法分步测定的结果一致。

【技术实现步骤摘要】
同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法
本专利技术涉及同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，属于钛合金非金属杂质检测

技术介绍
氧、氮和氢是钛合金中主要的非金属杂质，对钛合金的性能有着显著的影响，准确快速检测钛合金中氧、氮和氢对生产质量控制及产品质量把关都具有重要意义。以氢化钛为例，金属钛在一定条件下能吸收大量氢气转化成氢化钛，氢化钛呈脆性，容易被机械粉碎制备成氢化钛粉。工业上利用氢化钛粉在较低温度易脱氢的特性，生产不同粒度的纯钛粉；或者添加其它材料生产钛合金粉和钛的硬质合金材料。众所周知，金属钛是一种吸气材料，在氢化钛生产工序中，金属钛吸收氢的同时也容易吸收氧、氮杂质元素。氢化钛中氧、氮含量过高对后续产品的质量极为不利，因此检测氢化钛粉中氧、氮、氢元素的含量显得非常重要。目前，针对高氢含量的钛合金，如氢化钛中氧、氮、氢含量的测定，尚无标准方法，公开报道的检测方法也比较少。检测氧的现有技术：于广聪等提出了一种氢化钛粉中氧的测定方法，将200mg氢化钛样品用镍箔包裹好，置于900℃的管式炉内，抽真空条件下处理样品10min脱氢，再称取脱氢后的样品，用高频加热惰气熔融库仑法测定氧量，该方法发表于(《分析化学》，1982年第10卷，第6期，364-366页)。检测氮的现有技术：基于氢化钛的化学性质，可用化学法测定其中的氮量，即用无机酸溶解样品，将样品中氮转化成无机酸的氨盐，再在碱性条件下通过水蒸汽蒸馏分离得到氨水，用稀硼酸吸收氨水，采用比色法或中和滴定法测定氨水中氮，即可计算得到氢化钛粉中氮量。检测氢的现有技术：于广聪等提出了一种氢化钛中氢的测定方法，将氢化钛样品置于氮气流保护的高频感应炉，于1350℃加热提取样品中的氢，再将氢气用氧化铜(550℃)氧化成水，用费休试剂滴定法测定水量，通过换算得到氢化钛样品中的氢量，该方法发表于(《分析化学》，1983年第11卷，第1期，12-15页)。然而，上述氢化钛中氧、氮、氢的检测技术多为单一元素的测定方法，无法实现氧、氮和氢的同时检测，而且还存在着采用的设备较落后，方法操作繁琐、分析效率低等缺点，不能完全满足氢化钛工业生产的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法。本专利技术提供了同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法：将钛合金投入到基于惰气熔融－红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中，以金属镍作为助熔剂，采用两段加热方式进行测定，第1段加热温度为1050℃～1550℃，第2段加热温度为2700℃～3000℃；其中，所述钛合金中氢含量为0.030％～4.1％(w/w)。进一步地，所述的钛合金为氢化钛。进一步地，所述助熔剂为镍囊和/或镍粒。进一步地，将钛合金置于镍囊中，在钛合金上方覆盖镍粒。进一步地，镍粒与钛合金的质量比为(6～12):1。进一步地，所述镍粒为1mm～2mm的颗粒。进一步地，所述助熔剂与钛合金的质量比为(10～20):1。进一步地，氮的初始积分时间设置为在第1段加热时间的基础上加上氮从脉冲电极炉释放到达热导池的时间。优选地，氮的初始积分时间设置为在第1段加热结束后延长15s。进一步地，第2段加热测定的氢质量分数不大于0.035％。进一步地，第2段加热测定的氢质量分数不大于0.030％。其中，所述钛合金可以是仅含钛一种金属元素与非金属元素形成的合金材料，也可以含有其它种类的金属元素。其中，采用惰气熔融法提取样品中氧、氮、氢元素；当基于红外吸收和热导法进行含量检测时，氢由水蒸汽红外吸收池测定，氧由一氧化碳、二氧化碳红外吸收池测定，氮由热导池测定。本专利技术提供了同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，通过采用两段式加热的方式，分段释放钛合金中的氧、氮、氢，消除了高氢含量对氮测定的干扰，实现了3种元素含量的同时测定，检测结果准确，与采用化学法分步测定的结果一致。本专利技术解决了高氢含量钛合金分析领域的技术难题，提出的方法工作效率高，测试结果准确、可靠，具有较大的实用和推广价值。具体实施方式本专利技术具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。本专利技术使用的仪器为氧氮氢分析仪(型号TCH600，美国LECO公司)。本专利技术提供了同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法：将钛合金投入到基于惰气熔融－红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中，以金属镍作为助熔剂，采用两段加热方式进行测定，第1段加热温度为1050℃～1550℃，第2段加热温度为2700℃～3000℃；其中，所述钛合金中氢含量为0.030％～4.1％(w/w)。在本专利技术的前期研究中，专利技术人曾尝试将GB/T4698.15-2011《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氢量的测定》、GB/T4698.7-2011《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法氧量、氮量的测定》规定的检测方法直接应用于氢化钛的检测，但是未获成功。存在的主要问题是按上述方法测定时，氮的测定结果较化学法测定结果异常偏高。经分析后认为，氢化钛中高氢量的释放对氮的检测产生了显著的干扰。为消除高氢量对氮测定产生的干扰，本专利技术采用了两段式加热方法来测定氢化钛中氧、氮和氢的含量。第1段在低于钛中氮释放的温度条件下加热样品，先释放氢化钛样品中大量的氢；第2段将分析温度提高到2700℃～3000℃，从而实现了样品中氧、氮、氢量的同时测定。为保证第1段加热氢的释放效率，又不影响第2段高温测定氧、氮量，对第1段加热温度进行了优选，优选的加热温度为1050℃～1550℃。进一步地，按现有方法对氢化钛进行检测时，还存在样品飞溅严重的问题，导致测定结果的稳定性差。分析认为是由于氢化钛样品中氢含量较常规的钛样品高，即使在较低的温度条件下加热释放样品中氢的过程中，样品也容易产生飞溅损失，造成结果波动。为了避免此现象，本专利技术采用在样品上方覆盖镍粒的方法，其优选条件为镍粒与样品的质量比为6～12:1。进一步地，在第1段低温加热样品过程中，随氢的释放，会有高低不一的氮干扰信号出现。为消除这些干扰信号，本专利技术方法对氮的初始积分时间进行了设定。这一参数可通过分析仪器气路的长短进行确定，本专利技术方法所用仪器氮从脉冲电极炉释放到达热导池的时间约15s，因此，本专利技术方法氮的初始积分时间为第1段加热时间的基础上延长15s。进一步地，通过第1段低温加热样品释放大量的氢后，样品中会有少量未释放的氢会在第2段高温加热过程中释放，这部分氢量的高低同样会对氮的测定产生不同程度的干扰。本专利技术通过试验研究，确认第2段加热测定的氢质量分数应不大于0.035％。优选地，第2段加热测定的氢质量分数应不大于0.030％。综上所述，本专利技术的专利技术人利用氧氮氢分析仪，经过大量试验研究，最终提供了一种操作简便、检测效率高的分析方法。通过方法的条件优化，提出了一种能同时测定氢化钛粉中氧、氮、氢的分析方法。以下对本专利技术的内容作进一步说明：本专利技术所用仪器的测定方法为相对测量法，需用相应的标准样品进行校准。由于无相应的氢化钛标准样品，本专利技术采用钛的氧、氮标准样品对氢化钛中氧、氮量进行校准；高氢量则采用氢化钛控制样品进行校准。氢化钛控制样中氢含量的定值方法采用了稀释测定法，即定量称取低氢钛粉和氢化钛控制样品，置于研钵中混合均匀，混合样品中的氢质量分数在0.01X％～0.02X％，再用常规测定钛中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，其特征是：将钛合金投入到基于惰气熔融－红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中，以金属镍作为助熔剂，采用两段加热方式进行测定，第1段加热温度为1050℃～1550℃，第2段加热温度为2700℃～3000℃；其中，所述钛合金中氢含量为0.030％～4.1％(w/w)。

【技术特征摘要】
1.同时测定钛合金中氧、氮、氢含量的方法，其特征是：将钛合金投入到基于惰气熔融－红外吸收和/或热导法的氧氮氢分析仪中，以金属镍作为助熔剂，采用两段加热方式进行测定，第1段加热温度为1050℃～1550℃，第2段加热温度为2700℃～3000℃；其中，所述钛合金中氢含量为0.030％～4.1％(w/w)。2.如权利要求1所述的方法，其特征是：所述的钛合金为氢化钛。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述助熔剂为镍囊和/或镍粒。4.如权利要求3所述的方法，其特征是：将钛合金置于镍囊中，在钛合金上方覆盖镍粒。5.如权利要求4所述的方法，其特征是：镍粒与钛合...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟华，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51