The present invention relates to a dry-wet spinning solution of polyacrylonitrile-based carbon fibers and its preparation method. Dimethyl sulfoxide is used as reaction medium, azo compounds are used as initiator, acrylonitrile is the first monomer, itaconic acid or its derivatives are the second monomer, and acrylic acid or its derivatives are the third monomer. A high-viscosity polymer system with intrinsic viscosity of 1.6 5dL/g was prepared by setting stirring speed. A high-molecular-weight copolymer suitable for dry-wet spinning was obtained during the polymerization stage. The dynamic viscosity of the system was adjusted to 120 600Pa s by using an external solvent during the defoaming stage, and the spinning liquid system suitable for dry-wet spinning was obtained after defoaming. The invention regulates the technical indexes required for spinning stock solution step by step, and is easy to prepare the spinning stock solution with uniform performance, which is beneficial to the stable and continuous spinning of carbon fiber stock by dry-wet method.
【技术实现步骤摘要】
一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液及其制备方法
本专利技术属于碳纤维制备
,具体涉及一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液及其制备方法。
技术介绍
聚丙烯腈基碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、导电、传热等一系列优异性能,在航空航天、国防、核能、交通运输、体用用品、医疗器械等军民行业有着广泛的应用。干湿法纺丝的特点是可以实现高速纺丝,提高设备利用效率和降低成本,并且干湿法纺制的碳纤维表面缺陷少,有利于制备高性能碳纤维,是碳纤维制备
发展的重要方向。但干湿法纺丝对纺丝原液粘度和聚合物分子量指标有较高要求,制备稳定的纺丝原液是干湿法工业化连续纺制碳纤维原丝的首要条件。专利200710056083.6提出一种以偶氮二异庚腈为引发剂制备高分子量丙烯腈共聚物纺丝液的方法,所得共聚物分子量在10-90万之间,但该体系聚合物分子量较大时体系粘度过大,可纺性较差。专利201310514386.3提供了一种粘度可控的聚丙烯腈碳纤维纺丝原液的制备方法,该方法主要通过制备低分子量产物获得粘度20-120Pa·s的纺丝原液,该方法制备的纺丝原液分子量和粘度较低,难以保证干湿法纺丝的稳定运行,并且第二单体采用丙烯磺酸钠或甲基丙烯磺酸钠,钠元素的存在伤害纺丝原液的稳定性和碳纤维结构,不利于碳纤维的制备。专利201410584734.9提出利用分批加料法制备超高分子量纺丝原液,专利200910234653.5提出利用分步聚合制备一种高粘度纺丝原液的方法,专利200510016572.X以丙烯腈、衣康酸和β-衣康酸酰胺为单体进行共聚合反应,制备一种高性能聚丙烯腈 ...
【技术保护点】
1.一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液,其特征在于:是以二甲基亚砜为反应介质,偶氮类化合物为引发剂,丙烯腈为第1单体,衣康酸或其衍生物为第2单体,丙烯酸或其衍生物为第3单体进行共聚合反应,然后经脱单、调制粘度、脱泡制成。
【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液,其特征在于:是以二甲基亚砜为反应介质,偶氮类化合物为引发剂,丙烯腈为第1单体,衣康酸或其衍生物为第2单体,丙烯酸或其衍生物为第3单体进行共聚合反应,然后经脱单、调制粘度、脱泡制成。2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液,其特征在于:所述各组分原料的添加量为:二甲基亚砜200份、偶氮类化合物0.05-0.5份、丙烯腈30-80份、衣康酸或其衍生物0.1-2份、丙烯酸或其衍生物为0.01-2份。3.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液,其特征在于:所述偶氮类化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种。4.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液,其特征在于:所述衣康酸的衍生物为衣康酸铵、衣康酸甲酯或衣康酸乙酯中的一种或几种以任意比的混合物。5.根据权利要求1任一项所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液,其特征在于:所述丙烯酸的衍生物为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸乙酯中的一种或几种以任意比的混合物。6.如权利要求1-5任一项所述的一种聚丙烯腈基碳纤维干湿法纺丝原液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)聚合阶段:惰性气体保护状态下,将二...
【专利技术属性】
技术研发人员:张寿春,经德齐,张兴华,王鹏,赵振波,李新莲,王颖妍,刘沛沛,赵文婷,王宏宝,
申请(专利权)人:中国科学院山西煤炭化学研究所,
类型:发明
国别省市:山西,14
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