一种量子点及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开一种量子点及其制备方法与应用，方法包括如下步骤：提供一含3,4,5‑三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液；提供一含量子点阳离子源的水溶液；提供一含量子点阴离子源的水溶液；将所述含3,4,5‑三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合；向上述油相与水溶液的混合液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，并在搅拌条件下同时进行量子点的制备与配位反应；经干燥后，得到所述量子点。本发明专利技术量子点制备方法具有反应条件温和、原材料廉价易得、产物产率高和分离提纯简单的特点，同时可以通过选择不同的原料种类和用量比例来得到结构可控的量子点。

A Quantum Dot and Its Preparation Method and Application

The invention discloses a quantum dot and its preparation method and application. The method comprises the following steps: providing an oil phase solution containing 3,4,5 TRIALKOXYBENZOIC acid (mercaptoalkyl) ester; providing an aqueous solution containing one sub-point cation source; providing an aqueous solution containing one sub-point anion source; and referring to the oil phase solution containing 3,4,5 TRIALKOXYBENZOIC acid (mercaptoalkyl) ester. The water solution of the cationic source of the content sub-point is mixed; the water solution of the anionic source of the content sub-point is injected into the mixture of the oil phase and the water solution, and the preparation and coordination reaction of the quantum dots are carried out simultaneously under stirring conditions; after drying, the quantum dots are obtained. The preparation method of the quantum dot has the characteristics of mild reaction conditions, low cost and easy availability of raw materials, high yield of products and simple separation and purification. At the same time, the quantum dot with controllable structure can be obtained by choosing different kinds and ratios of raw materials.

【技术实现步骤摘要】
一种量子点及其制备方法与应用
本专利技术涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点及其制备方法与应用。
技术介绍
量子点(Quantumdot，简称QD)是一种半径小于或者接近玻尔激子半径的半导体纳米晶粒。量子点具有吸收光谱宽，发射光谱窄而对称，发光颜色可调，荧光强度和光稳定性高等特点，已在照明、显示、太阳能转换以及分子和细胞成像等领域获得了广泛应用。量子点的制备方法对其性能影响较大，为使得量子点满足在各领域的应用要求，不断改进的制备方法以实现制备尺寸、形貌、空间取向性、组成成分以及晶体结构等方面高度可调的量子点材料。经过二十多年的发展，量子点合成技术取得了显著的成绩，可以合成得到各种高质量的量子点纳米材料。目前量子点的制备方法大多是在有机相中进行的，如金属有机化学法，这种方法所用试剂（原料如二乙基锌、二甲基镉，或溶剂如TOPO/HDA）昂贵、不稳定、剧毒、易燃易爆，以此试剂合成量子点，必须要专门的反应装置，要在高温、绝氧、绝水等苛刻的条件下进行，步骤复杂，难以控制，污染也较大。而利用水热/溶剂热法制备量子点需要高温、高压（高压反应釜）的反应条件，对设备的要求较高，且粒子均匀性及发光效率较低的问题还需要解决。采用微乳体系或模版剂来合成量子点，可操作性与可重复性较低，且制备过程中有大量有机物废弃，容易污染环境，不利于实现工业大规模生产。因此，尽管目前成功制备量子点的方法己有很多，但如何在得到高品质量子点的同时使制备过程更加绿色化、低成本、高效率并易于实现大批量生产等问题仍有待进一步解决。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种量子点及其制备方法与应用，旨在解决现有制备方法条件苛刻，难以控制，污染较大，不利于实现工业大规模生产的问题。本专利技术的技术方案如下：一种量子点的制备方法，其中，包括如下步骤：提供一含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯配体的油相溶液；提供一含量子点阳离子源的水溶液；提供一含量子点阴离子源的水溶液；将所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，得到含配体和阳离子源的混合液；向所述含配体和阳离子源的混合液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应；去除溶剂后，得到所述量子点。所述的量子点的制备方法，其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的分子结构式如下式所示：；其中，n为2-8的整数；R为碳原子总数为2-16的直链烷基或支链烷基。所述的量子点的制备方法，其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯为3,4,5-三（十二烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（十四烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯中的一种或多种。所述的量子点的制备方法，其中，所述量子点阳离子源为锌盐、镉盐、铅盐中的一种或多种；和/或所述量子点阴离子源为硫化盐、硫氢化盐、硒化盐中的一种或多种。所述的量子点的制备方法，其中，所述成核反应的反应温度为25-90℃，时间为1-8h。所述的量子点的制备方法，其中，所述含量子点阳离子源的水溶液中，所述量子点阳离子源的浓度为0.1-0.5mmol/mL。和/或所述含量子点阴离子源的水溶液中，所述量子点阴离子源的浓度为0.5~1mmol/mL。所述的量子点的制备方法，其中，所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液的浓度为0.1-0.5mmol/mL。所述的量子点的制备方法，其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的摩尔量为所述量子点阴离子源元素摩尔量的0.25-2倍。所述的量子点的制备方法，其中，加入量子点阴离子源元素的摩尔量为量子点阳离子源元素摩尔量的0.3-1倍。一种量子点，其中，采用如上任一所述的制备方法制备得到。一种如上所述量子点的应用，其中，将所述量子点用于制备半导体发光器件的发光层材料。有益效果：本专利技术通过在油相中加入3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯，水相中提供量子点阳离子源，同时结合滴加技术控制量子点阴离子源的加入速度，实现量子点的生成和量子点与3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的快速配位反应，可有效使量子点完全分散于油相中并保持量子点稳定，通过直接水洗提纯量子点，可获得高纯量子点，可有效解决一般制备方法中因加入沉淀剂离心分离洗涤带来了量子点荧光猝灭及产率低的问题。本专利技术提供的量子点制备方法具有反应条件温和、原材料廉价易得、产物产率高和分离提纯简单的特点，同时可以通过选择不同的原料种类和用量比例来得到结构可控的量子点。具体实施方式本专利技术提供一种量子点及其制备方法与应用，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的一种量子点的制备方法较佳实施例，其中，包括如下步骤：提供一含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯配体的油相溶液；提供一含量子点阳离子源的水溶液；提供一含量子点阴离子源的水溶液；将所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，得到含配体和阳离子源的混合液；向所述含配体和阳离子源的混合液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应；去除溶剂后，得到所述量子点。本专利技术通过在油相中加入3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯，水相中提供量子点阳离子源，同时结合滴加技术控制量子点阴离子源的加入速度，实现量子点的生成和量子点与3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的快速配位反应，可有效使量子点完全分散于有机相中并保持量子点稳定，通过直接水洗提纯量子点，可获得高纯量子点，可有效解决一般制备方法中因加入沉淀剂离心分离洗涤带来了量子点荧光猝灭及产率低的问题。本专利技术提供的量子点制备方法具有反应条件温和、原材料廉价易得、产物产率高和分离提纯简单的特点，同时可以通过选择不同的原料种类和用量比例来得到结构可控的量子点。具体地，所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液是3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯溶于有机溶剂中配制得到的。其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的分子结构式如下式所示：；其中，n为2-8的整数；R为碳原子总数为2-16的直链烷基或支链烷基，如十二烷基、正辛基或异戊基等。例如，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯可以为3,4,5-三（十二烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯或3,4,5-三（十四烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯等中的一种或多种。本专利技术可以将以上3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯中的一种或多种溶于有机溶剂中，得到所述含有机配体的油相溶液。其中，所述有机溶剂是指非水溶性有机溶剂，可以为正己烷、甲苯、正辛烷、十八烯等中的一种或多种。所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液中3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的浓度为0.1-0.5mmol/mL。具体地，所述含量子点阳离子源的水溶液是量子点阳离子源溶于水中配制得到的。其中，根据阳离子源元素的种类（锌、铅、镉等不限于此），所述量子点阳离子源主要包括以下几类：（1）锌盐，如本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供一含3,4,5‑三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯配体的油相溶液；提供一含量子点阳离子源的水溶液；提供一含量子点阴离子源的水溶液；将所述含3,4,5‑三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，得到含配体与阳离子源的混合溶液；向所述含配体与阳离子源的混合溶液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应；去除溶剂后，得到所述量子点。

【技术特征摘要】
1.一种量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供一含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯配体的油相溶液；提供一含量子点阳离子源的水溶液；提供一含量子点阴离子源的水溶液；将所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，得到含配体与阳离子源的混合溶液；向所述含配体与阳离子源的混合溶液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应；去除溶剂后，得到所述量子点。2.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的分子结构式如下式所示：；其中，n为2-8的整数；R为碳原子总数为2-16的直链烷基或支链烷基。3.根据权利要求2所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯为3,4,5-三（十二烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（十四烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述量子点阳离子源为锌盐、镉盐、铅盐中的一种或多种；和/或所述量子点阴离子源为硫化盐、硫氢化盐、...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨成玉，杨一行，
申请(专利权)人：TCL集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44