一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法技术

一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法是将中间相沥青基泡沫石墨超声清洗干燥，在真空环境中真空浸渍于铬酸盐或钼酸盐溶液，真空浸渍后干燥，随后在惰性气氛保护下进行高温处理。本发明专利技术具有制备工艺简单、改善泡沫石墨表面浸润性的方法，在泡沫石墨表面形成一层碳化物涂层，与金属铜具有良好的浸润性的优点。

A method to improve the surface wettability of foam graphite

A method to improve the surface wettability of foam graphite is to wash the mesophase pitch based graphite by ultrasonic cleaning, vacuum impregnation in chromate or molybdate solution, drying after vacuum impregnation, and then high temperature treatment under inert atmosphere protection. The invention has the advantages of simple preparation process, improved surface wettability of foam graphite, forming a layer of carbide coating on the surface of foam graphite, and having good wettability with metal copper.

【技术实现步骤摘要】
一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法
本专利技术涉及一种高性能炭材料领域，特别涉及一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法。技术背景中间相沥青基石墨泡沫具有炭材料所具有的优异性能，且其制备工艺简单，一次成型，易于加工，各向异性等各项性能指标都可以通过调整工艺参数及沥青成分调节。作为一种功能材料，避免了高导热沥青基炭纤维复杂的制备工艺和耗费巨大的编织工艺过程，降低了生产和应用成本。相比其它炭材料，其最具诱惑力的性能是开孔率高且可调、高导热、低热膨胀和近各向同性。中间相沥青基石墨泡沫具有优异的热传导能力，如果能跟其他材料复合无疑会使所制备的材料既具有石墨泡沫的高导热的性能，又具有基体的相应性能，从而扩大石墨泡沫作为功能材料的应用领域。利用中间相沥青基泡沫炭作为基体材料，泡沫中填充相变材料，对热量进行有效的吸收和释放，研究了其作为空间与陆地的热吸收材料的可能性，成功实现对热能的有效管理。然而泡沫石墨材料与有用的大多数金属不润湿或反应且存在界面腐蚀，限制了其与金属复合的发展及其在复合材料中的应用。因此，要想利用中间相沥青基泡沫石墨优势性能与金属复合作为热管理材料来应用，必须对泡沫石墨的表面进行改善。美国空军实验室的McCoy和Vrable等人采用真空液相浸渗的工艺，已经研制出热室温热导率342W/m·K的石墨泡沫/铜复合材料，制备该复合材料通过涂层改善石墨泡沫与铜的润湿性。但是对所用关键的涂层技术并没有报道。专利申请号：2017111164744.2公布了一种改善泡沫炭表面亲油性的方法，是以树脂基泡沫炭为原料，经铝盐溶液浸渍后干燥，热处理得到表面具有较好亲油性的新型泡沫炭。迄今为止，众多专利鲜有报道泡沫石墨表面改性，但由于泡沫石墨材料本身表面是惰性的、疏水的，所以它无法和金属进行复合，因此如何对泡沫石墨表面进行改性是泡沫石墨复合材料所需要面临解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备工艺简单、改善泡沫石墨表面浸润性的方法，在泡沫石墨表面形成一层碳化物涂层，与金属铜具有良好的浸润性。本专利技术提供一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法，为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种改善泡沫石墨表面润湿性的方法，其是以中间相沥青基泡沫石墨为基体，具体过程是将密度为0.5g/cm3～0.8g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨超声清洗干燥，超声时间为1.0～2.0小时，干燥温度为100℃～110℃，时间为1.0～2.0小时；然后在真空环境中浸渍于浓度为1.0mol/L～3.0mol/L的铬酸盐或钼酸盐溶液，真空浸渍时间为5.0～10.0小时，真空度为-0.09MPa；真空浸渍后干燥温度为70℃～100℃；随后在惰性气氛保护下进行高温处理，高温热处理温度为900℃-1200℃，高温处理后在泡沫石墨材料表面以及孔壁表面形成一层碳化物材料的涂层，以改善泡沫石墨表面的浸润性。如上所述惰性气氛为氮气或氩气。如上所述的铬酸盐为重铬酸钾，钼酸盐为仲钼酸铵。本专利技术由于所制的泡沫石墨表面以及孔壁表面形成一层碳化物材料的涂层，而泡沫石墨表面上的碳化物涂层与金属铜具有高的浸润性。这种泡沫石墨/铜复合材料既具有高导热性能(≥300W/m.K)、又具有低的热膨胀系数(≤9×10-6/K)。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：1、制备工艺简单、成本低、设备投入少。2、本专利技术通过真空浸渍、高温处理在泡沫石墨表面及孔壁上获得了与金属铜浸润性良好的涂层(厚度为0.2～1.0微米)，泡沫石墨与铜的润湿角(19.2°～43.0°)。附图说明图1是本专利技术实施例4的泡沫石墨与铜在1423K保温过程中具有代表性的铜座滴的照片，图中(a)固态时的铜块照片(b)完全融化后的照片(c)t＝94s(d)t＝167s(e)t＝984s和(f)t＝2064s。具体实施方式实施例1将密度0.5g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨放入超声波清洗机中，超声清洗时间为1.0小时，然后取出在100℃的干燥条件下干燥1.0小时脱除水分，随后在真空环境中将泡沫石墨浸渍于浓度为1.0mol/L的重铬酸钾盐溶液中，浸渍时间为5.0小时，真空度为-0.09MPa，真空浸渍后干燥温度为70℃，随后进行高温处理，以5℃/min的升温速率升至1100℃，保温1.0小时，通入惰性气氛氮气作为保护气。然后自然降温至室温，即得到表面具有碳化铬涂层的泡沫石墨。碳化铬涂层的厚度约为0.2微米，泡沫石墨与铜的润湿角为37.3°，热导率301.3W/m.K，热膨胀系数8.3×10-6/K。实施例2将密度0.5g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨放入超声波清洗机中，超声清洗时间为1.5小时，然后取出在110℃的干燥条件下干燥1.5小时脱除水分，随后在真空环境中将泡沫石墨浸渍于浓度为1.5mol/L的重铬酸钾盐溶液中，浸渍时间为7.0小时，真空度为-0.09MPa，真空浸渍后干燥温度为90℃，随后进行高温处理，以5℃/min的升温速率升至1200℃，保温1.0小时，通入惰性气氛氮气作为保护气。然后自然降温至室温，即得到表面具有碳化铬涂层的泡沫石墨。碳化铬涂层的厚度约为0.5微米，泡沫石墨与铜的润湿角为28.7°，热导率307.4W/m.K，热膨胀系数8.5×10-6/K。实施例3将密度0.5g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨放入超声波清洗机中，超声清洗时间为2.0小时，然后取出在100℃的干燥条件下干燥2.0小时脱除水分，随后在真空环境中将泡沫石墨浸渍于浓度为2.5mol/L的重铬酸钾盐溶液中，浸渍时间为8.0小时，真空度为-0.09MPa，真空浸渍后干燥温度为100℃，随后进行高温处理，以5℃/min的升温速率升至1100℃，保温1.0小时，通入惰性气氛氮气作为保护气。然后自然降温至室温，即得到表面具有碳化铬涂层的泡沫石墨。碳化铬涂层的厚度约为0.8微米，泡沫石墨与铜的润湿角为25.4°，热导率310.6W/m.K，热膨胀系数8.7×10-6/K。实施例4将密度0.5g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨放入超声波清洗机中，超声清洗时间为2.0小时，然后取出在100℃的干燥条件下干燥2.0小时脱除水分，随后在真空环境中将泡沫石墨浸渍于浓度为3.0mol/L的重铬酸钾盐溶液中，浸渍时间为10.0小时，真空度为-0.09MPa，真空浸渍后干燥温度为100℃，随后进行高温处理，以5℃/min的升温速率升至1150℃，保温1.0小时，通入惰性气氛氮气作为保护气。然后自然降温至室温，即得到表面具有碳化铬涂层的泡沫石墨。碳化铬涂层的厚度约为1.0微米，泡沫石墨与铜的润湿角为19.2°。热导率312.9W/m.K，热膨胀系数8.7×10-6/K。实施例5将密度0.65g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨放入超声波清洗机中，超声清洗时间为2.0小时，然后取出在100℃的干燥条件下干燥2.0小时脱除水分，随后在真空环境中将泡沫石墨浸渍于浓度为3.0mol/L的重铬酸钾盐溶液中，浸渍时间为10.0小时，真空度为-0.09MPa，真空浸渍后干燥温度为100℃，随后进行高温处理，以5℃/min的升温速率升至1200℃，保温1.0小时，通入惰性气氛氮气作为保护气。然后自然降温至室温，即得到表面具有碳化铬涂层的泡沫石墨。碳化铬涂层的厚度约为0.8微米，泡沫石墨与铜的润本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法，其特征在于包括如下步骤：将密度为0.5g/cm3～0.8 g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨超声清洗干燥，超声时间为1.0～2.0小时，干燥温度为100℃～110℃，时间为1.0～2.0小时；然后在真空环境中浸渍于浓度为1.0mol/L～3.0mol/L的铬酸盐或钼酸盐溶液，真空浸渍时间为5.0～10.0小时，真空度为‑0.09MPa；真空浸渍后干燥温度为70℃～100℃；随后在惰性气氛保护下进行高温处理，高温热处理温度为900℃‑1200℃。

【技术特征摘要】
1.一种改善泡沫石墨表面浸润性的方法，其特征在于包括如下步骤：将密度为0.5g/cm3～0.8g/cm3的中间相沥青基泡沫石墨超声清洗干燥，超声时间为1.0～2.0小时，干燥温度为100℃～110℃，时间为1.0～2.0小时；然后在真空环境中浸渍于浓度为1.0mol/L～3.0mol/L的铬酸盐或钼酸盐溶液，真空浸渍时间为5.0～10.0小时，真空度为-0.09MPa；真空...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫曦，吴光，刘占军，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：山西,14