Al2O3-SiO2复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Al2O3‑SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在硝酸铝中加入水和酒精，搅拌30～50min，得到硝酸铝溶液，然后加入环氧丙烷后快速搅拌1～3min，得到胶液；步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置5～20min得到Al2O3湿凝胶‑SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为50～70℃的烘箱中，使其老化1～2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3～5次，每次12～24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3‑SiO2复合材料。本发明专利技术的Al2O3‑SiO2复合材料是以廉价且易得的硝酸铝和SiO2纤维毡为原料，通过浸渍与超临界干燥得到；本发明专利技术通过采用将Al2O3溶胶浸渍入SiO2纤维毡的方法来降低SiO2纤维毡的热导率；本发明专利技术的原料价格低廉且操作流程简单，有望于实现工业化。

Preparation of Al2O3-SiO2 Composites

The invention discloses a preparation method of Al2O3 SiO2 composite material, which includes the following steps: first, adding water and alcohol into aluminium nitrate, stirring for 30-50 minutes to obtain aluminium nitrate solution, then adding propylene oxide and quickly stirring for 1-3 minutes to obtain glue; second, pouring the obtained glue into a mould filled with SiO 2 fiber felt, impregnating SiO 2 fiber felt, and standing for 5-20 minutes. The Al2O3 wet gel SiO2 fiber felt composite material was obtained and then placed in the oven at a temperature of 50~70 degrees, so that it was aged for 1~2 days. Then it was soaked in alcohol for 3~5 times, 12 to 24h each time. Finally, the Al2O3 SiO2 composite was obtained by alcohol supercritical drying. The Al2O3_SiO2 composite material of the invention is prepared by impregnation and supercritical drying with cheap and easily available aluminium nitrate and SiO2 fiber felt as raw materials; the method of impregnating Al2O3 sol into SiO2 fiber felt is adopted to reduce the thermal conductivity of the SiO2 fiber felt; the raw material of the invention is cheap and the operation process is simple, and is expected to realize industrialization.

【技术实现步骤摘要】
Al2O3-SiO2复合材料的制备方法
本专利技术属于复合材料制备
，特别涉及Al2O3-SiO2复合材料的制备方法。
技术介绍
目前的能源危机备受世界范围的瞩目，高效隔热材料可有效减少热能在产生输送、储存和使用等过程中伴随的损失，能有效提高能源利用效率，是节约能源和减少经济损失的重要途径，因此，在工业管道、低温贮运、建筑、航空航天、热电池和热防护服等高温、中温和低温领域具有广泛的应用。目前，隔热材料种类繁多，若按照形态划分可分为粉末状隔热材料、多孔隔热材料、纤维状隔热材料和层状隔热材料。纤维隔热材料具有使用方便、导热系数低、成本低的特点，使其无论在单独使用还是作为气凝胶的增强增韧材料或是多层隔热材料的间隔层使用时均具有不可或缺的作用，因此成为了各种热防护系统的首选材料，并在低温贮运保冷、常温建筑和工业管道隔热及航天器高温隔热等领域中得到广泛应用，是隔热材料中的最为重要的类别。纤维状隔热材料按材质主要分为有机纤维和无机纤维。有机隔热纤维通常具有较好的强度和柔性，可以根据使用场合的不同加工成形状各异的器件，但有机纤维耐高温和耐火性差，在潮湿环境中使用易吸湿并腐烂，导致隔热性能下降，还有可能滋生细菌，因此，有机隔热纤维通常适用于低温保冷和常温隔热。无机隔热纤维具有耐高温、耐火、不燃、耐化学腐蚀和使用温度范围广的优点，是目前工业上应用最广泛的隔热材料，常用的无机隔热纤维主要有玻璃纤维、硅酸铝纤维、氧化锆(ZrO2)纤维、Al2O3纤维、SiO2纤维等，但是传统无机纤维强度差、脆性大。因此，如何改善无机纤维的脆性，并进一步提高其隔热性能受到了越来越多研究者的关注。SiO2纤维由于具有良好的生物相容性、化学稳定性、热稳定性、耐高温性和低导热系数而在隔热领域具有良好的应用，并一直是航天飞行器热防护系统(TPS)首选的隔热材料。Al2O3气凝胶由于具备纳米孔结构、较高的孔隙率和低的导热系数以及良好的耐温性能，但是Al2O3气凝胶自身的脆性导致其结构易被破坏，形成碎裂的小块或粉末，影响隔热效果。纤维隔热材料与Al2O3气凝胶相比，导热系数较高，但是机械性能优于Al2O3气凝胶。因此将纤维与Al2O3气凝胶纳米颗粒复合，在纤维中引入大量纳米级孔隙，制备多级孔隙结构的纤维/纳米颗粒复合材料，是目前隔热材料的研究重点。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在硝酸铝中加入水和酒精，搅拌30～50min，得到硝酸铝溶液，然后加入环氧丙烷后快速搅拌1～3min，得到胶液；步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置5～20min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为50～70℃的烘箱中，使其老化1～2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3～5次，每次12～24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料。优选的是，所述步骤一中，硝酸铝与水的质量比为3～5:1，硝酸铝与乙醇的质量比为1:1.5～2.5，硝酸铝与环氧丙烷的质量比为1～2:1；所述步骤二中，胶液与SiO2纤维毡的质量比为2～3:1。优选的是，所述环氧丙烷的质量分数为98％。优选的是，所述步骤一中，在硝酸铝溶液中加入稀土配合物，在500～1000r/min的速度下搅拌10～30min，然后超声30～60min。优选的是，所述稀土配合物与硝酸铝的质量比为1:10～30；超声功率的调节范围在600～1800W，超声频率在25～50KHz。优选的是，在超声的过程中向料液中通入纳米气泡；所述纳米气泡为氧气、臭氧、氮气、氨气、氩气或二氧化碳中的任意一种或几种的组合；所述纳米气泡的直径为0.1～100um；所述纳米气泡的通气速率为50～100mL/min。优选的是，所述稀土配合物制备方法为：按重量份，取10～20份魔芋葡甘聚糖和30～50份0.1～0.5mol/L的盐酸混合，搅拌30～60min，乙醇沉淀，干燥，取干燥产物10～15份、卡拉胶10～15份、质量浓度为1～5％的稀土溶液100～120份加入密封容器中，并向密封容器中通入氮气使氮气饱和，密封，然后置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，处理完成后，过滤，烘干，得到稀土配合物。优选的是，所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～400kGy，搅拌速度为100～150r/min；所述稀土溶液为硝酸镧溶液、硝酸钕溶液、硝酸钇溶液、硝酸铈溶液、硝酸钐溶液、硝酸铼溶液中的任意一种。优选的是，所述步骤二中，对得到的Al2O3-SiO2复合材料进行再处理，其过程为：将Al2O3-SiO2复合材料置于低温等离子体处理仪中处理30～60min，所述低温等离子体处理仪的气氛为氩气、氧气、氮气、CF4、CCl4、SF6中的一种或者多种的混合；所述低温等离子体处理仪的频率为35～70KHz，功率为30～70W，氩气的压强为30～75Pa。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术的Al2O3-SiO2复合材料是以廉价且易得的硝酸铝和SiO2纤维毡为原料，通过浸渍与超临界干燥得到；本专利技术通过采用将Al2O3溶胶浸渍入SiO2纤维毡的方法来降低SiO2纤维毡的热导率；本专利技术的原料价格低廉且操作流程简单，有望于实现工业化。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明：图1为本专利技术实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料的扫描电镜图；图2为本专利技术实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料在不同温度下的热导率数据；图3为本专利技术实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料的水接触示意图；图4为本专利技术实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料和SiO2纤维毡的力学性测试图。具体实施方式：下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1：一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在37.5g硝酸铝中加入10mL水和90mL酒精，搅拌30min，得到硝酸铝溶液，然后加入40mL质量分数为98％的环氧丙烷后快速搅拌2min，得到胶液；步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置10min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为60℃的烘箱中，使其老化2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3次，每次24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料；胶液与SiO2纤维毡的质量比为2.4:1。图1是实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料的扫描电镜图，从图中可以看出，Al2O3气凝胶附着并填充在具有三维网状结构的SiO2纤维毡中，从而形成Al2O3-SiO2复合材料。将实施例1制备的Al2O3-SiO2复合材料分别在300℃和600℃下热处理2h后测试其热导率，结果如图2所示，从图中可以看出，A本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Al2O3‑SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在硝酸铝中加入水和酒精，搅拌30～50min，得到硝酸铝溶液，然后加入环氧丙烷后快速搅拌1～3min，得到胶液；步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置5～20min得到Al2O3湿凝胶‑SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为50～70℃的烘箱中，使其老化1～2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3～5次，每次12～24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3‑SiO2复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、在硝酸铝中加入水和酒精，搅拌30～50min，得到硝酸铝溶液，然后加入环氧丙烷后快速搅拌1～3min，得到胶液；步骤二、将得到的胶液倒入装有SiO2纤维毡的模具中浸渍SiO2纤维毡，静置5～20min得到Al2O3湿凝胶-SiO2纤维毡复合材料，然后置于温度为50～70℃的烘箱中，使其老化1～2天，然后采用酒精溶剂交换浸泡3～5次，每次12～24h，最后经酒精超临界干燥后得到Al2O3-SiO2复合材料。2.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，硝酸铝与水的质量比为3～5:1，硝酸铝与乙醇的质量比为1:1.5～2.5，硝酸铝与环氧丙烷的质量比为1～2:1；所述步骤二中，胶液与SiO2纤维毡的质量比为2～3:1。3.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述环氧丙烷的质量分数为98％。4.如权利要求1所述的Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，在硝酸铝溶液中加入稀土配合物，在500～1000r/min的速度下搅拌10～30min，然后超声30～60min。5.如权利要求4所述的Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述稀土配合物与硝酸铝的质量比为1:10～30；超声功率的调节范围在600～1800W，超声频率在25～50KHz。6.如权利要求4所述的Al2O3-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，在超声的过程中向料液中通入纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕于铁，朱家艺，任洪波，温尚艳，
申请(专利权)人：西南科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51